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N° d’ordre 2007-ISAL-0090 Année 2007 THESE Caractérisation multi échelle et loi

N° d’ordre 2007-ISAL-0090 Année 2007 THESE Caractérisation multi échelle et lois de comportement dans les matériaux ferroélectriques présentée devant L’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon pour obtenir le grade de docteur Ecole doctorale : Ecole doctorale : Electronique, Electrotechnique, Automatisme Spécialité : Acoustique Par Abdelowahed HAJJAJI Soutenue le 05 décembre 2007 devant la Commission d’examen Jury ALBAREDA Alfons (Rapporteur) Professeur, UPC-Barcelone (Espagne) BENKHOUJAKhalil Professeur, UCD, El Jadida (Maroc) GUYOMAR Daniel Professeur, INSA de Lyon LAFFEZ Patrick (Président) Professeur, Université François Rabelais, Tours MULLER Christophe (Rapporteur) Professeur, Ecole Polytechnique Universitaire de Marseille PHAM THI Mai Ingénieur de Recherche Thales PRUVOST Sébastien Maître de conférences, INSA de Lyon Laboratoire de Génie Electrique et de Ferroélectricité de L’INSA de Lyon 1 SIGLE ECOLE DOCTORALE NOM ET COORDONNEES DU RESPONSABLE CHIMIE CHIMIE DE LYON http://sakura.cpe.fr/ED206 M. Jean Marc LANCELIN Insa : R. GOURDON M. Jean Marc LANCELIN Université Claude Bernard Lyon 1 Bât CPE 43 bd du 11 novembre 1918 69622 VILLEURBANNE Cedex Tél : 04.72.43 13 95 Fax : lancelin@hikari.cpe.fr E.E.A. ELECTRONIQUE, ELECTROTECHNIQUE, AUTOMATIQUE http://www.insa-lyon.fr/eea M. Alain NICOLAS Insa : D. BARBIER ede2a@insa-lyon.fr Secrétariat : M. LABOUNE AM. 64.43 – Fax : 64.54 M. Alain NICOLAS Ecole Centrale de Lyon Bâtiment H9 36 avenue Guy de Collongue 69134 ECULLY Tél : 04.72.18 60 97 Fax : 04 78 43 37 17 eea@ec-lyon.fr Secrétariat : M.C. HAVGOUDOUKIAN E2M2 EVOLUTION, ECOSYSTEME, MICROBIOLOGIE, MODELISATION http://biomserv.univ-lyon1.fr/E2M2 M. Jean-Pierre FLANDROIS Insa : S. GRENIER M. Jean-Pierre FLANDROIS CNRS UMR 5558 Université Claude Bernard Lyon 1 Bât G. Mendel 43 bd du 11 novembre 1918 69622 VILLEURBANNE Cédex Tél : 04.26 23 59 50 Fax 04 26 23 59 49 06 07 53 89 13 e2m2@biomserv.univ-lyon1.fr EDIIS INFORMATIQUE ET INFORMATION POUR LA SOCIETE http://ediis.univ-lyon1.fr M. Alain MILLE Secrétariat : I. BUISSON M. Alain MILLE Université Claude Bernard Lyon 1 LIRIS - EDIIS Bâtiment Nautibus 43 bd du 11 novembre 1918 69622 VILLEURBANNE Cedex Tél : 04.72. 44 82 94 Fax 04 72 44 80 53 ediis@liris.cnrs.fr - alain.mille@liris.cnrs.fr EDISS INTERDISCIPLINAIRE SCIENCES- SANTE M. Didier REVEL Insa : M. LAGARDE M. Didier REVEL Hôpital Cardiologique de Lyon Bâtiment Central 28 Avenue Doyen Lépine 69500 BRON Tél : 04.72.35 72 32 Fax : Didier.revel@creatis.uni-lyon1.fr MATERIAUX DE LYON M. Jean Marc PELLETIER INSA de Lyon MATEIS 2 M. Jean Marc PELLETIER Secrétariat : C. BERNAVON 83.85 Bâtiment Blaise Pascal 7 avenue Jean Capelle 69621 VILLEURBANNE Cédex Tél : 04.72.43 83 18 Fax 04 72 43 85 28 Jean-marc.Pelletier@insa-lyon.fr Math IF MATHEMATIQUES ET INFORMATIQUE FONDAMENTALE M. Pascal KOIRAN Insa : G. BAYADA M.Pascal KOIRAN Ecole Normale Supérieure de Lyon 46 allée d’Italie 69364 LYON Cédex 07 Tél : 04.72.72 84 81 Fax : 04 72 72 89 69 Pascal.koiran@ens-lyon.fr Secrétariat : Fatine Latif - latif@math.univ-lyon1.fr MEGA MECANIQUE, ENERGETIQUE, GENIE CIVIL, ACOUSTIQUE M. Jean Louis GUYADER Secrétariat : M. LABOUNE PM : 71.70 –Fax : 87.12 M. Jean Louis GUYADER INSA de Lyon Laboratoire de Vibrations et Acoustique Bâtiment Antoine de Saint Exupéry 25 bis avenue Jean Capelle 69621 VILLEURBANNE Cedex Tél :04.72.18.71.70 Fax : 04 72 18 87 12 mega@lva.insa-lyon.fr SSED SCIENCES DES SOCIETES, DE L’ENVIRONNEMENT ET DU DROIT Mme Claude-Isabelle BRELOT Insa : J.Y. TOUSSAINT Mme Claude-Isabelle BRELOT Université Lyon 2 86 rue Pasteur 69365 LYON Cedex 07 Tél : 04.78.69.72.76 Fax : 04.37.28.04.48 Claude-isabelle.brelot@univ-lyon2.fr 3 A mes Parents A mes sœurs et mes frères 4 Remerciements Je tiens tout d’abord à remercier chaleureusement mes deux directeurs de thèse, M. Daniel GUYOMAR, Professeur au Laboratoire de Génie Electrique et Ferroélectricité (LGEF) de l’institut National des Sciènes Appliquées (INSA) de Lyon, et M. Khalil BENKHOUJA, Professeur à l’université d’El Jadida (Equipe de Génie des Procédés, Céramiques et Membranes EGPCM). J’exprime ma vive reconnaissance à Monsieur le Professeur Daniel GUYOMAR et Khalil BENKHOUJA qui m’ont accueilli dans leurs laboratoires et m’ont apporté des précieux conseils et de bienveillants encouragements. Je remercie tout particulièrement Monsieur Sébastien PRUVOST, Maître de Conférences, d’avoir encadré ce travail et de m'avoir fait profiter de ses compétences et de ses conseils efficaces et d’avoir apporté la rigueur scientifique nécessaire à son bon déroulement, je tiens également à le remercier pour sa gentillesse et sa grande disponibilité. Je remercie également Laurent LEBRUN, Professeur au LGEF, pour son soutien permanent, ses critiques et sa participation au bon déroulement de ce travail. J’adresse toute ma gratitude à Monsieur Alfons ALBAREDA, Professeur à Polytechnique de Catalogne à Barcelone, pour avoir accepté de rapporter et d’examiner ce travail de thèse. Que Messieurs Christophe MULLER, Professeur à l’école Polytechnique Universitaire de Marseille, et rapporteur de cette thèse, reçoive également mes remerciements. J’adresse toute ma gratitude à Madame Mai PHAM THI, Ingénieur de Recherche à Thalès, d’avoir participé à ce jury de thèse. J’adresse toute ma gratitude à Monsieur Patrick LAFFEZ, Professeur des Universités à l’Université François Rabelais de Tours, d’avoir participé à ce jury de thèse. 5 Je remercie également Gaël SEBALD et Kaori YUSE, Maîtres de Conférences au LGEF, pour leur aide permanente, et leur participation au bon déroulement de ce travail. Merci à Laurence, Véronique, Evelyne, Benoit, Lionel, Benjamin, Elie, et aux thésards du laboratoire (Abdelmjid, Adil, Adrien, Christophe, Thibaut, Rabah, Mickael, Xingjun, Sarkis, Saber, Akram, …….) pour leur aide et leurs encouragements. Je tiens également à exprimer ma sympathie à tous les autres membres du laboratoire, scientifiques, techniques et administratifs, qui, soit par leur aide, soit par leurs encouragements ou tout simplement par leur amitié ont rendu mon travail plus facile et plus agréable. 6 “La science est une chose merveilleuse…tant qu'il ne faut pas en vivre!” Albert Einstein 7 Sommaire Introduction générale…………………………………………………………………...20 I Chapitre I : Généralités .......................................................................................23 I.1 La piézoélectricité :.........................................................................................24 I.1.1 L’effet piézoélectrique ............................................................................24 I.1.2 Symétrie et piézoélectricité.....................................................................25 I.2 La ferroélectricité ............................................................................................26 I.2.1 Définition ................................................................................................26 I.2.2 Température de Curie et transition de phase...........................................27 I.2.3 Cycle d’hystérésis ...................................................................................29 I.3 Propriétés piézoélectriques et mécaniques d’un matériau ferroélectrique......32 I.3.1 Conversion électromécanique .................................................................32 I.3.2 Equations piézoélectriques......................................................................33 I.3.3 Quantification du couplage électromécanique et facteur de qualité mécanique................................................................................................................35 I.4 Applications des matériaux piézoélectriques :................................................37 I.5 Matériaux piézoélectriques : (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)-xPbTiO3 (PMN-PT) et (1- x)Pb(Zn1/3Nb2/3)-xPbTiO3 (PZN-PT)..........................................................................40 I.5.1 Introduction.............................................................................................40 I.5.2 Description de la structure pérovskite.....................................................42 I.5.3 Phase ferroélectriques et ingénierie des domaines..................................43 I.5.4 Comportement des matériaux (PMN-PT et PZN-PT) sous fortes sollicitations ............................................................................................................47 I.5.5 Effet de la température............................................................................48 I.5.6 Effet de la contrainte uniaxiale................................................................50 II Chapitre II: Synthèse et caractérisation des céramiques de PMN-xPT et des monocristaux de PZN-xPT de symétrie quadratique. .....................................................51 II.1 Synthèse et caractérisation des céramiques de PMN-xPT ..............................52 II.1.1 Synthèse des céramiques.........................................................................52 II.1.1.1 Synthèse de la poudre (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3:....................53 8 II.1.1.2 ................................................. 55 Mise en forme et frittage des poudres II.1.1.2.1 Mise en forme des échantillons.................................................... 55 II.1.1.2.2 Frittage des échantillons compactés............................................. 55 II.1.2 Caractérisation des céramiques............................................................... 56 II.1.2.1 Caractérisation des céramiques par diffraction des rayons X............. 56 II.1.2.2 Caractérisations physiques des céramiques PMN-xPT ...................... 59 II.1.2.2.1 Polarisation des céramiques......................................................... 59 II.1.2.2.2 Caractérisation électromécanique à bas niveau d’excitation ....... 60 Mesure du coefficient de charge d33 ................................................................... 60 Mesure du coefficient de couplage électromécanique k33 .................................. 60 II.1.2.2.3 Cycle d’hystérésis : ...................................................................... 62 II.1.2.2.4 Variation de la permittivité et des pertes diélectriques des céramiques polarisées en fonction de la température ..................................... 64 II.2 Synthèse et caractérisation des monocristaux de (1-x)Pb(Zn1/3Nb2/3)O3- xPbTiO3 (x=0,12, 0,14)............................................................................................... 66 II.2.1 Les méthodes d’élaboration des monocristaux :..................................... 66 II.2.1.1 Méthode du flux.................................................................................. 66 II.2.1.2 Méthode Bridgman modifiée.............................................................. 67 II.2.2 Le four de croissance cristalline : ........................................................... 67 II.2.3 Paramètres de croissance ........................................................................ 69 II.2.4 Préparation du flux.................................................................................. 72 II.2.5 Mélange des poudres et chargement du creuset...................................... 74 II.2.6 Résultats du tirage................................................................................... 75 II.2.7 Caractérisations par diffraction des rayons X :....................................... 77 II.2.8 Etude des propriétés diélectriques et piézoélectriques des monocristaux 79 II.2.8.1 Découpe et orientation........................................................................ 79 II.2.8.2 Permittivité et pertes diélectriques à champ nul. ................................ 81 II.2.8.3 Cycles d’hystérésis: ............................................................................ 82 II.2.8.4 Polarisation : ....................................................................................... 84 II.2.8.5 Propriétés diélectriques et piézoélectriques........................................ 85 II.3 Conclusion ...................................................................................................... 85 9 Sommaire III Chapitre 3 : Caractérisation multi échelle des matériaux ferroélectriques........... .............................................................................................................................87 III.1 Introduction.....................................................................................................88 III.2 Quantification des domaines ayant basculé : basculement du moment dipolaire.......................................................................................................................90 III.2.1 Direction de polarisation parallèle à la surface analysée par les rayons X 91 III.2.2 Direction de polarisation perpendiculaire à la surface analysée par les rayons X 93 III.3 Simulation de la polarisation à partir des paramètres microscopiques ...........94 III.4 Mécanisme de dépolarision sous contrainte mécanique .................................97 III.4.1 Effet de la contrainte mécanique sur les propriétés macroscopiques......97 III.4.1.1 Mesures ...............................................................................................97 III.4.1.2 Résultats sur les céramiques................................................................99 III.4.2 Effet de la contrainte mécanique sur les paramètres microscopiques...103 III.4.2.1 Mesures .............................................................................................103 III.4.2.2 Résultats sur des céramiques PMN-xPT...........................................104 III.4.3 Corrélation entre les propriétés macroscopiques et les paramètres microscopiques :....................................................................................................106 III.4.3.1 Résultats des céramiques...................................................................106 III.4.4 Conclusion.............................................................................................112 III.5 Mécanisme de dépolarisation sous champ électrique ...................................113 III.5.1 Mesures .................................................................................................113 III.5.2 Résultats ................................................................................................113 III.6 Mécanisme de dépolarisations en température..............................................120 III.6.1 Effet de la température sur les propriétés macroscopiques...................121 III.6.1.1 Mesures .............................................................................................121 III.6.1.2 Résultats ............................................................................................122 III.6.2 Effet de la température sur les paramètres microscopiques..................123 III.6.2.1 Mesures .............................................................................................123 III.6.2.1.1 Résultats ....................................................................................124 10 III.6.3 Corrélation entre les propriétés macroscopiques et les paramètres microscopiques ..................................................................................................... 128 III.7 Conclusion :.................................................................................................. 133 IV Chapitre IV : Modélisation du comportement non linéaire des céramiques uploads/Science et Technologie/ these-mr-hajjaji-pdf.pdf