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HAL Id: tel-01488539 https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01488539 Submitted on 13 Mar 2017 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. Hydroxydes doubles lamellaires, synthèse, caractérisation et propriétés Nawal Drici To cite this version: Nawal Drici. Hydroxydes doubles lamellaires, synthèse, caractérisation et propriétés. Matériaux. Université Sorbonne Paris Cité, 2015. Français. NNT : 2015USPCD007. tel-01488539 République Algérienne Démocratique et Populaire وزارة التعـــلــيــــم العـــالـــــــي والبـــحــــــث الـعـلــمـــــــي Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique UNIVERSITE DES SCIENCES ET DE LA TECHNOLOGIE d’ORAN Mohamed Boudiaf Faculté de Chimie Département de Génie De Matériaux. Spécialité : Chimie Option : Génie de Matériaux THESE Présenté par Mme SETTI née DRICI NAWAL Pour l'obtention du diplôme de Doctorat en Sciences en Chimie Thème HYDROXYDES DOUBLES LAMELLAIRES, SYNTHESE, CARACTERISATION, ET PROPRIETES Soutenue le …………….….devant la commission d'examen composée de : Qualité Nom et Prénoms Grade Etb d'origine Président Mr KAMECHE Mostefa Professeur USTO Rapporteur Mr DERRICHE Zoubir Professeur USTO Co-Rapporteur Mr JOUINI Noureddine Professeur Université PARIS 13 Examinateur Mme BELKHADEM Fatiha Professeur USTO Examinateur Mr CHHOR Khay Professeur Université paris 13 Examinateur Mr ZAGHRIOUI Mustapha HDR Université Tours Année universitaire : 2013/2014 Dédicace DEDICACE JE DEDIE CE TRAVAIL A MES CHERS PARENTS A MON MARI ET MES CHERS ENFANTS A MES SŒURS ET MES FRERES A TOUS CEUX QUI ME SONT CHERS A CEUX QUI M'ONT TOUT DONNE SANS RIEN EN RETOUR NAWEL Remerciements REMERCIEMENTS Dans le cadre d’une bourse Algéro-Française, ce travail a été réalisé en collaboration entre le laboratoire de physico-chimie des matériaux, catalyse et environnement à l’université des Sciences et de Technologie « Mohamed Boudiaf » d’Oran (USTO) LPCMCE et le laboratoire LSPM de l’institut Galilée à l’université Paris13 en France. Mes premiers remerciements s’adressent conjointement aux directeurs de ces laboratoires, Mr Zoubir Derriche, professeur à l’université USTO et à Mr Patrick Franciosi, directeur de recherche CNRS. Qu’ils trouvent ici ma profonde gratitude et ma reconnaissance pour leurs disponibilités et leurs qualités humaines qui m’ont permises de travailler dans les meilleures conditions. Ce travail a été mené sous la direction de Monsieur Zoubir Derriche Professeur à l’Université USTO d’Oran et Monsieur Noureddine Jouini, Professeur à l’Université Paris 13. Je tiens à leur exprimer mes grands remerciements et ma profonde reconnaissance pour m’avoir accueilli au sein de leurs laboratoires, pour l’intérêt qu’ils ont apporté à mon travail et pour m’avoir donné l’opportunité d’étudier un tel procédé. Bien au-delà de mes remerciements, je leur témoigne toute ma gratitude pour la qualité de leur encadrement, leurs conseils judicieux, leur manière d’appréhender le travail de recherche, ainsi que pour leur aide et leur soutien scientifique qui m’ont permis de mener à bien cette thèse. Mes remerciements s'adressent à Monsieur Mostéfa Kamèche de l’honneur qu’il me fait en présidant le jury de ma thèse et en étant examinateur de cette thèse. Je remercie profondément Madame Fatiha Belkhadem pour avoir accepté de juger ce travail. Qu’elle trouve ici toute ma gratitude. Je suis particulièrement, reconnaissante à Monsieur Mustapha Zaghrioui Directeur de recherche à l’Université François Rabelais, Tours, et Monsieur Khay Chhor, Professeur à l’université Paris 13 pour l’intérêt qu’ils ont accordé à ce travail, et pour l’honneur qu’ils m’ont fait en acceptant d’êtres les examinateurs de cette thèse. Je les remercie beaucoup. Mes remerciements s’adressent également à tous ceux qui ont contribué de près ou de loin à la réalisation et la réussite de ce travail. Très particulièrement, Mme Patricia Madec, technicienne au laboratoire LSPM pour l’aide précieuse qu’elle m’a apporté pour les analyses DRX et MEB, sans oublier son mari Mr Stéphane Madec Chef de département à l’institut Remerciements universitaire de technologie à Saint-Denis (IUT) en 2010, pour la confiance qu’il m’a confié en m’accueillant au sein de son laboratoire pédagogique afin d’effectuer la 2eme partie expérimentale de ma thèse. Qu’il trouve ici toutes mes reconnaissances et mes gratitudes. Je voudrais également remercier Mr Paolo Lelli, Enseignant à l’institut universitaire de technologie (IUT) à Saint-Denis pour sa disponibilité et l’aide qu’il m’a apporté lors de la réalisation de mes expériences au laboratoire pédagogique de chimie à l’IUT afin de mener à bien l’étude d’adsorption, sans oublier de remercier Julie, Technicienne à L’IUT , qui m’a facilité mon intégration au sein du laboratoire pédagogique par sa disponibilité et ses aides précieuses. Mes remerciements vont aussi à Mr Jean-Marc. Grénèche, Professeur à l’Université du Maine à Le Mans et Mr Pierre. Rabu, Professeur à l’Université de Nantes pour les mesures de Mössbauer. Je remercie également Mr Jean-Yves Piquemal, du laboratoire Interface, Traitement, Organisation et Dynamique des Systèmes (ITODYS) de l’Université Paris 7 pour les analyses UV-Visible réalisés sur les matériaux solides synthétisés. Je remercie aussi l’ensemble des membres du laboratoire LSPM, pour leur aide et leur sympathie. Un grand merci à Guez Dirras, professeur à l’Université Paris 13 pour son soutien moral, à Thiery. Chauveau, pour sa présence précieuse, sa disponibilité et sa patience envers les pannes répétées de l’appareil DRX, à Ludovic, Caroline, Naoual. Qu’ils trouvent tous mes sincères gratitudes. Un grand merci à tous mes collègues des deux laboratoires qui m’ont accompagné au long de ces années de thèse dans une joie et une bonne humeur de tous les jours. SOMMAIRE Introduction générale ………………………………………………………………… 01 PARTIE I GENERALITES SUR LES HYDROXYDES DOUBLES LAMELLAIRES I.1. Introduction…………………………………………………………………………. 08 I.2. Historique………………………………………………………………………….... 09 I.3. Description structurale et application des hydroxydes doubles lamellaires………... 09 I.3.1. Description structurale des hydroxydes doubles lamellaires……………………... 10 I.3.1.1. Composition des feuillets : nature de MII et MIII………………………………. 12 I.3.1.2. Composition et description du domaine interlamellaire………………………... 13 I.3.2. Différentes application des hydroxydes doubles lamellaires……………………... 14 I.3.2.1. Précurseurs en catalyse…………………………………………………………. 14 I.3.2.2. Applications environnementales……………………………………………….. 16 I.3.2.3. Applications médicales………………………………………………………… 16 I.3.2.4. Applications biochimiques……………………………………………………… 16 I.3.2.5. Application pour l’immobilisation d’enzymes………………………………… 16 I.3.2.6. Autres applications…………………………………………………………….. 18 I.4. Différentes méthodes de Synthèse des hydroxydes doubles lamellaires…………… 19 I.4.1. Les voies directes………………………………………………………………… 19 I.4.1.1. Coprécipitation directe…………………………………………………………. 19 I.4.1.1.1. Construction de la charpente hydroxylée……………………………………. 19 I.4.1.1.2. Cristallisation………………………………………………………………... 20 I.4.1.2. Méthode « sel+oxyde »………………………………………………………… 20 I.4.1.3. Méthode de Sol gel…………………………………………………………….. 20 I.4.1.4. La méthode urée………………………………………………………………… 21 I.4.2. Les voies indirectes……………………………………………………………….. 21 I.4.2.1. Echange anionique……………………………………………………………... 21 I.4.2.2. Calcination – Reconstruction…………………………………………………… 22 I.4.2.3. Traitement hydrothermal………………………………………………………... 22 I.4.2.3.1. Synthèse hydrothermale……………………………………………………… 22 I.4.2.3.2. Recristallisation hydrothermale……………………………………………….. 22 I.5. Influence des conditions de synthèse ………………………………………………. 22 I.5.1. Influence de la nature des couples métalliques (M2+/M3+)………………………... 23 I.5.2. l’influence du rapport molaire M2+ / M3+ ………………………………………… 24 I.5.3. l’influence des différentes méthodes de synthèse sur la morphologie des phases d’hydroxydes doubles lamellaires……………………………………………………… 25 I.6. Méthodes usuelles de caractérisation des HDLs…………………………………… 27 I.6.1. Diffraction des rayons RX………………………………………………………… 27 I.6.2. Spectroscopie Infrarouge………………………………………………………….. 27 I.6.3. Microscopie électronique (MEB et MET)………………………………………... 27 I.6.3.1. Microscopie électronique à balayage (MEB)…………………………………… 27 I.6.3.2. Microscopie électronique à transmission (MET)……………………………….. 28 I.6.4.Analyse thermique………………………………………………………………… 28 Références Bibliographique…………………………………………………………… 30 PARTIE II SYNTHESE, CARACTERISATION ET ETUDE STRUCTURALE DES HYDROXYDES DOUBLES LAMELLAIRES CoFe-Ac/P, CoNiFe-Ac/P, ZnCoFe-Ac/P ET ZnNiFe-Ac/P CHAPITRE 1 Elaboration et caractérisation des HDLs CoFe-Ac/p, CoNiFe-Ac /p, ZnCoFe-Ac/p et ZnNiFe-Ac/p par hydrolyse forcée en milieu polyol II.1.1. Introduction………………………………………………………………………. 40 II.1.2. Synthèse par hydrolyse forcée en milieu polyol………………………………… 40 II.1.3. Propriétés des polyols……………………………………………………………. 41 II.1.3.1. Pouvoir solvatant………………………………………………………………. 41 II.1.3.2. Pouvoir complexant……………………………………………………………. 42 II.1.3.3. Pouvoir réducteur 43 II.1.4. Paramètres influençant la synthèse en milieu polyol 43 II.1.4.1. Influence du taux d’hydrolyse et de température 43 II.1.4.2. Influence de la concentration en sels métalliques 43 II.1.5. Mode opératoire retenu pour la synthèse des hydroxydes doubles lamellaires...... 45 II.1.6. Caractérisations physico-chimiques des HDLs élaborés………………………… 46 II.1.6.1. Diffraction des rayons X………………………………………………………. 46 II.1.6.2.Caractérisation Morphologique………………………………………………… 50 II.1.6.2.1. Microscopie Electronique à transmission (MET)…………………………… 50 II.1.6.2.2. Microscopie Electronique à balayage (MEB)………………………………... 52 II.1.6.3. Spectroscopie Infra-rouge……………………………………………………... 53 II.1.6.4. Analyse Chimique……………………………………………………………... 58 II.1.6.5. Analyse thermique……………………………………………………………... 59 II.1.6.6. Etude des propriétés de surface et de porosité…………………………………. 63 II.1.6.6.1. Modèle BET………………………………………………………………….. 63 II.1.7. Conclusion……………………………………………………………………….. 66 Références Bibliographiques………………………………………………………….. 68 CHAPITRE 2 Etude Structurale des Hydroxydes Doubles Lamellaires Synthétisés II.2.1. Introduction………………………………………………………………………. 76 II.2.2. Etude par spectroscopie UV-Visible…………………………………………….. 76 II.2.2. 1. Coordinence de Ni2+ en symétrie octaédrique……………………………….... 76 II.2.2. 2. Coordinence de Co2+ en symétrie octaédrique………………………………... 77 II.2.2. 3. Discussion des spectres UV-Visible des composés synthétisés………………. 78 II.2.3. Etude par spectroscopie Mössbauer……………………………………………… 80 II.2.3. 1. Discussion des spectres Mössbauer des composés synthétisés……………….. 81 II.2.4. Conclusion……………………………………………………………………….. 84 Références Bibliographiques………………………………………………………….. 85 CHAPITRE 3 Etude des Propriétés d’Echange Anionique des Hydroxydes Doubles Lamellaires à partir de la phase CoFe-Ac/P II.3.1. Introduction………………………………………………………………………. 89 II.3.2. Elaboration de la phase CoFe- Ac/Ec…………………………………………….. 90 II.3.3. Elaboration de la phase CoFeCO3 2-/A (phase de référence)……………………… 90 II.3.4. Analyse structurale du composé échangé………………………………………... 91 II.3.4.1. Diffraction des rayons X……………………………………………………….. 91 II.3.4.2. Spectroscopie Infra-rouge……………………………………………………… 93 II.3.4.3. Analyse thermique………………………...…………………………………… 93 II.3.4.4. Analyse chimique……………………………………………………………… 98 II.3.5. Conclusion……………………………………………………………………….. 98 Références Bibliographiques………………………………………………………….. 100 PARTIE III APPLICATION DES HYDROXYDES DOUBLES LAMELLAIRE DANS LA DECOLORATION DES EAUX Introduction…………………………………………………………………………….. 104 CHAPITRE 1 Rappel bibliographique sur le phénomène d’adsorption III.1.1. Généralités………………………………………………………………………. 108 uploads/Science et Technologie/ edgalilee-th-2015-drici.pdf