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REPUBLIQUE DEMOCRATIQUE DU CONGO UNIVERSITE DE LUBUMBASHI FACULTE POLYTECHNIQUE

REPUBLIQUE DEMOCRATIQUE DU CONGO UNIVERSITE DE LUBUMBASHI FACULTE POLYTECHNIQUE DEPARTEMENT DE CHIMIE INDUSTRIELLE Titulaire du cours : Dr Jacques KAYEMBE Présenté par : Groupe 4 Promotion : MASTER 1 TRAVAIL PRATIQUE DE MÉTHODES PHYSIQUES D’ANALYSE « Spectrométrie de masse : principe et appareil » Année académique 2020-2021 LISTE DES PARTICIPANTS 1. TSHIDIBI MUYOMBO Rebecca 2. SUAKA TULEKANGANE Nathan 3. KISONGA KASYULWE Moïse 4. MUHINDO VUYINGO Jean-Paul 5. IRUNG NKWANY Chadrack 6. YUMBA MANDE David 7. KANGWESE SYLVALINGANA Shekinah 8. MBUYU NUMBI Fabien 9. NDUSHA KALEMBU Clément 10. MWENGE WA BANDO Yolande P a g e | I TABLE DES MATIÈRES TABLE DES MATIÈRES ..................................................................................................................................... I LISTE DES FIGURES ......................................................................................................................................... II INTRODUCTION ............................................................................................................................................. 1 I. GÉNÉRALITÉS .............................................................................................................................................. 2 II. PRINCIPE DE BASE ...................................................................................................................................... 3 III. Appareillage .............................................................................................................................................. 5 III.1 Spectromètre à temps de vol ........................................................................................................ 5 III.2 Le spectromètre de bainbridge (1933) .......................................................................................... 6 III.3 Spectromètre à piégeage d’ions par quadripôle ........................................................................... 6 III.4 Spectrométrie Ionisation par désorption-désolvatation ............................................................... 8 III.5 Analyseurs électromagnétiques de type « eb » ............................................................................ 8 CONCLUSION ............................................................................................................................................... 10 BIBLIOGRAPHIQUES ..................................................................................................................................... 11 P a g e | II LISTE DES FIGURES Figure 1 : Spectre de fragmentation et spectre de masse présentés sous forme graphique ou tabulaire ............................................................................................................................................ 3 Figure 2 : Schéma de fonctionnement d’un spectromètre à temps de vol ........................................ 5 Figure 3 : Spectrographe de Bainbridge à déﬂexion magnétique de 180 comportant un ﬁltre de vitesse. .............................................................................................................................................. 6 Figure 4: spectromètre à piégeage d’ions ......................................................................................... 7 Figure 5:; principe de fonctionnement ............................................................................................. 7 Figure 6 : principe de la Spectrométrie Ionisation par désorption-désolvatation ............................ 8 Figure 7:Un appareil conçu autour d’un analyseur électromagnétique. ........................................... 9 P a g e | 1 INTRODUCTION Dans le cadre du cours de méthodes physiques d’analyse, il nous a été demandé d’effectuer une recherche sur la spectrométrie de masse. La spectrométrie de masse est une technique d’analyse de la matière en fonction de la masse de constituants : particules subatomiques, atomes, molécules, macromolécules biologiques ou non, agrégats, etc…. Lorsqu’il s’agit de mesurer la masse atomique ou moléculaire, il est caractérisé par sa justesse. Un spectromètre de masse se compose en deux parties, une source qui va ioniser le gaz et un analyseur qui va permettre la détermination des masses qui composes le milieu. Dans le domaine spatial, le plasma est le milieu d’étude et la source d’ionisation n’est généralement pas nécessaire. L’instrument se réduit donc à la partie analyseur. Outre l’introduction et la conclusion, ce présent travail compte trois points à savoir : ➢ Les généralités sur la spectrométrie de masse ; ➢ Le principe de la spectrométrie ; ➢ L’appareillage. P a g e | 2 I.GÉNÉRALITÉS La spectrométrie de masse (SM) désigne une méthode de caractérisation de la matière qui repose sur la détermination des masses atomiques ou moléculaires des espèces individuelles présentes dans l’échantillon. Les instruments correspondants sont les spectromètres de masse qui se répartissent en cinq catégories suivant leur conception. Certains dérivent des montages mis au point au début du siècle pour l’étude des particules ou des atomes ionisés soumis à un champ magnétique, tandis que d’autres font appel aux seuls champs électriques tels les « bench-top » souvent placés en aval d’une technique séparative (chromatographie par exemple). Les perfectionnements de ces appareils, leur miniaturisation ainsi que l’apparition de nouvelles techniques d’ionisation, ont fait de cette méthode celle qui a le plus vaste champ d’application par sa polyvalence et par son extrême sensibilité. Elle est présente dans des secteurs très divers : chimie organique et inorganique, biochimie, chimie clinique et environnementale, géochimie. Elle sert à toutes sortes d’analyses dans le but de déterminer la nature, la composition et même la structure éventuellement d’échantillons divers pour le respect des réglementations et dans l’industrie en général. P a g e | 3 II.PRINCIPE DE BASE La spectrométrie de masse est basée sur la détermination des masses des molécules ou atomes présents dans l’échantillon étudié. Pour arriver à ce résultat, on commence par transformer une très petite quantité du composé à analyser en ions par un moyen adapté (bombardement avec des électrons, des atomes, des photons...). Ces ions sont alors soumis, sous un très bon vide, à l’action d’un champ électrique et /ou magnétique selon les cas. Les forces qui s’exercent sur ces ions permettent de déterminer leur rapport masse /charge, donc éventuellement leur nature. Les résultats sont présentés au moyen d’un graphe appelé spectre de masse sur lequel ﬁgurent les abondances des ions formés classés par ordre croissant de leur rapport masse/charge. En opérant dans des conditions identiques, la fragmentation est reproductible et de ce fait, caractéristique du composé étudié. Ce dernier est détruit par l’analyse. La figure 1 présente un schéma simplifié d’un spectrographe de masse. Figure 1 : Spectre de fragmentation et spectre de masse présentés sous forme graphique ou tabulaire En résumé, lorsque l'on soumet un composé moléculaire à cette analyse, on initie un processus en plusieurs étapes enchaînées : P a g e | 4 ➢ Ionisation : les molécules présentes dans l'échantillon passent à l'état gazeux, par effet du vide, et sont ionisés par un des procédés existants. Il en résulte un mélange d'ions issus de la fragmentation des molécules de départ ; ➢ Accélération : sitôt formés, les ions sont dirigés vers le dispositif de séparation, par effet d'un champ électrique qui accroît leur énergie cinétique ; ➢ Séparation : les ions sont alors triés suivant leur rapport masse/charge (m/e). Plusieurs procédés peuvent être employés à cette fin ; ➢ Détection : après séparation, les ions sont recueillis par un détecteur sensible aux charges électriques transportées ; ➢ Traitement du signal : le signal en sortie de l'appareil conduit au spectre de masse, représentation conventionnelle de l'abondance des ions en fonction de leur rapport masse/charge, mesurable jusqu'à 104. Selon le spectromètre, on accède aux masses individuelles des ions présents avec plus ou moins de précision. Les meilleurs appareils peuvent déterminer les masses avec une extrême précision : la marge d'erreur ne dépasse pas 10-5 uma. Tous les appareils, quelles que soient leurs performances, conduisent à une présentation standardisée des résultats sous forme de spectre de fragmentation qui correspond à une répartition des ions, regroupés aux valeurs nominales entières (qui n'existe que de nom et non de fait) les plus proches de leur masse réelle, et dont les intensités sont exprimées en % du pic le plus intense, appelé pic de base. P a g e | 5 III.Appareillage Il existe plusieurs appareils pour faire les analyses à savoir : ➢ Spectromètre à temps de vol ; ➢ Spectromètre à résonance cyclotronique ; ➢ Spectromètre à filtre quadripolaire ; ➢ Spectromètre à piégeage d'ions. ➢ Spectromètre de bainbridge (1933) III.1 Spectromètre à temps de vol L'interdépendance entre la masse et la vitesse des ions est à la base du principe des appareils à temps de vol. Les ions sont soumis, durant un temps très bref, à un potentiel accélérateur (ex. 2000 V durant 10 µs, de manière répétitive). L'instrument mesure ensuite le temps nécessaire aux divers ions pulsés pour parcourir, d'un mouvement rectiligne uniforme dans le vide du tube analyseur, une distance L, libre de tout champ. En éliminant v entre les deux expressions ½ mv2 = eU et L = vt, on obtient la relation classique de ces appareils qui relie temps de parcours et masse : La figure 2 présente le schéma de fonctionnement d’un spectromètre à temps de vol. Figure 2 : Schéma de fonctionnement d’un spectromètre à temps de vol P a g e | 6 La figure 2 s’explique de la manière ci-dessous 1) Échantillon et porte-échantillon ; 2) dispositif MALDI d’ionisation ; 3 et 3’) grilles d’extraction et d’accélération (ddp 5 000 V) ; 4) grille de contrôle ; 5) collecteur plan à microcanaux ; 6) sortie du signal. Le dessin du bas représente un réﬂectron dont le « miroir électrostatique » égalise les temps de vols (quelques ms) des ions de même masse mais et la résolution atteint désormais 15 à 20 000. dont les énergies initiales diffèrent. Les largeurs de pics sont de l’ordre de 10-9 et la résolution atteint désormais 15 à 20 000. III.2 Le spectromètre de bainbridge (1933) L’idée d’accéder à la masse des ions en les soumettant à l’action d’un champ magnétique est à la base d’un montage ancien attribué à Bainbridge vers 1930 pour étudier les isotopes. Son étude est intéressante car les équations classiques qui décrivent le mouvement des ions dans les champs magnétiques ou électriques de ce montage historique sont toujours de mise pour comprendre comment fonctionne une des catégories actuelles de spectromètres de masse. Figure 3 : Spectrographe de Bainbridge à déﬂexion magnétique de 180 comportant un ﬁltre de vitesse. III.3 Spectromètre à piégeage d’ions par quadripôle Les ions sont conﬁnés entre deux électrodes de forme toriques, qui paraissent résulter d’une sorte d’anamorphose de quatre barreaux classiques d’un quadripôle. Simples en apparence, mais complexes d’un point de vue fondamental, ces détecteurs à piégeage d’ions sont très sensibles et permettent des techniques d’ionisation différentes. Le volume délimité uploads/Management/ tp-1-methodes-physiques-d-x27-analyse-groupe-4.pdf