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FACULTE DES SCIENCES ET DE TECHNOLOGIE DEPARTEMENT DES SCIENCES DE LA MATIERE M

FACULTE DES SCIENCES ET DE TECHNOLOGIE DEPARTEMENT DES SCIENCES DE LA MATIERE MEMOIRE DE MAGISTER Spécialité : Chimie analytique et physique Option: Environnement_ Eau Thème de recherche Epuration des eaux usées: l' élimination des micropolluants dans les eaux usées par un matériau argileux Présentée par Melle. Choufa Nassima Devant le jury Raporteur : Berredjem Yamina MCA Université Mohammed Chérif Messaadia, Souk-Ahras Président : Gheid Abdel hak Professeur Université Mohammed Chérif Messaadia, Souk-Ahras Examinateurs : Guerfi Kamel Professeur Université Badji-Mokhtar, Annaba Drici Abdel Aziz Professeur Université Badji-Mokhtar, Annaba Membre invité: Boulmokh Ahmed MCA Université Badji-Mokhtar, Annaba Université Mohammed Chérif Messaadia Souk Ahras ﺟﺎﻣﻌ ﺔ ﻣﺤﻤﺪ اﻟﺸﺮﯾﻒ ﻣﺴﺎﻋﺪﯾﺔ ﺳـﻮق أھــﺮاس Année universitaire : 2012-2013 ﻓﻲ اﻟﺠﺰاﺋﺮ ،ﺗﺴﺘﻐﻞ اﻟﻌﺪﯾﺪ ﻣﻦ اﻟﻤﻨﺎﺟﻢ اﻟﻄﯿﻦ ﺻﻨﺎﻋﯿﺎ، ﻓﻲ اﻟﻐﺮب ﻧﺠﺪ ﺑﻨﺘﻮﻧﯿﺖ ﻣﻐﻨﯿﺔ و ﻣﺴﺘﻐﺎﻧﻤ ﺎﻟﺸﺮق ﻧﺠﺪ ﻛﺎوﻟﯿﻦ ﺟﺒﻞ دﺑﺎغ ﺑﻘﺎﻟﻤﺔ و ﻣﯿﻠﺔ ھﻲ و أﻗﻞ أھﻤﯿﺔ . ﺗﺘﻤﯿﺰ اﻟﻄﯿﻦ ﺑﻘﺪرة ادﻣﺼﺎص ﻋﺎﻟﯿﺔ ، ﺗﺒﺎدل أﯾﻮﻧﻲ ، اﻟﺘﻀﺨﻢ وﻛﺬﻟﻚ اﻟﺨﺼﺎﺋﺺ اﻟﺮﯾﻮﻟﻮﺟﯿﺔ اﻟﻤﻤﯿﺰة . ﯾﺘﻢ اﺳﺘﺨﺪاﻣﮭﺎ ﻓﻲ ﻣﺠﺎﻻت ﻣﺨﺘﻠﻔﺔ ) اﻟﺴﯿﺮاﻣﯿﻚ، اﻟﺮﺳﻢ، واﻟﺼﯿﺪﻟﺔ .. . اﻟﺦ (. ﻟﻜﻦ ﻟﻠﺘﻄﺒﯿﻘﺎت اﻟﺘﻘﻨﯿﺔ، ﯾﻨﺒﻐﻲ أن ﺗﺨﻀﻊ اﻟﻄﯿﻦ ﻟﺘﺤﻀﯿﺮ ﯾﺘﻤﺎﺷﻰ و ﺑﺸﻜﻞ ﻣﻨﺎﺳﺐ ﻣﻊ ﻣﺘﻄﻠﺒﺎت اﺳﺘﺨﺪاﻣﮭﺎ . ﻓﻲ اﻟﻤﺮﺣﻠﺔ اﻷوﻟﻰ ﯾﺮﺗﻜﺰ ﻋﻤﻠﻨﺎ ﻋﻠﻰ دراﺳﺔ ﻓﮭﺮﺳﯿﺔ ﺗﺘﻀﻤﻦ ﻋﻠﻢ اﻟﻤﻌﺎدن ، اﻟﺒﻨﯿﺔ واﻟﺨﺼﺎﺋﺺ اﻟﻜﯿﻤﺎﺋﯿﺔ ﻟﻠﻄﯿﻦ واﻟﺘﻨﻈﯿﻢ اﻟﮭﯿﻜﻠﻲ و اﻟﻤﻮرﻓﻮﻟﻮﺟﻲ ﻟﻠﻤﻮاد اﻟﻄﯿﻨﯿﺔ . ھﺬه اﻟﺪراﺳﺔ ﺗﮭﺪ ف ﻟﺘﻌﺮﯾﻒ وﺗﺤﺪﯾﺪ ﺧﺼﺎﺋﺺ ﻣﻌﺎدن ﻣﻦ ﻣﻨﺎﺟﻢ ﺟﺰاﺋﺮﯾﺔ ﻟﻤﻌﺮﻓﺔ اﻟﻌﺎﺋﻠﺔ اﻟﺘﻲ ﯾﻨﺘﻤﻲ إﻟﯿﮭﺎ اﻟﻄﯿﻦ، وھﺬا اﻟﮭﺪ ف ﯾﺴﺘﻮﺟﺐ اﺳﺘﻌﻤﺎل ﺗﻘﻨﯿﺔ واﺳﻌﺔ اﻟﻄﯿﻒ . ، وﻟﮭﺬا اﺳﺘﺨﺪام ﺗﺤﻠﯿﻞ اﻟﻌﻨﺎﺻﺮ ، اﻟﺘﺤﻠﯿﻞ اﻟﻄﯿﻔﻲ، ﺗﺤﻠﯿﻞ اﻷﺷﻌﺔ اﻟﺴﯿﻨﻲ و اﻟﻤﺠﮭﺮ اﻹﻟﻜﺘﺮوﻧﻲ ﻛﺎن ﺿﺮوري ﻟﺘﺤﻘﯿﻖ اﻟﮭﺪف . اﻟﻤﺮﺣﻠﺔ اﻟﺜﺎﻧﯿﺔ ﻛﺮﺳﺖ ﻟﺪراﺳﺔ اﻟﻤﻌﺎدن اﻟﻄﯿﻨﯿﺔ ﺗﺼﻔﯿﺘﮭﺎ ﺑﻮاﺳﻄﺔ اﻟﻌﺪﯾﺪ ﻣﻦ اﻟﻤﻮاد اﻟﻜﯿﻤﯿﺎﺋﯿﺔ ) ﺳﺘﺮات اﻟﺼﻮدﯾﻮم، ﻣﺎء اوﻛﺴﯿﺠﯿﻨﻲ، ﻛﻠﻮرﯾﺪ اﻟﺼﻮدﯾﻮم ...( و دراﺳﺔ اﻟﺨﺼﺎﺋﺺ اﻟﻔﯿﺰﯾﻮﻛﯿﻤﯿﺎﺋﯿﺔ ﺗﺴﻤﺢ اﻟﺤﺼﻮل ﻋﻠﻰ ﻋﯿﻨﺔ ﻧﺸﻄﺔ ﺗﺴﮭﻞ ا د ﻣﺼﺎص اﻟﻤﻠﻮﺛﺎت اﻟﻤﺠﮭﺮﯾﺔ اﻟﻌﻀﻮﯾﺔ ﺣﺴﺐ اﻟﺒﺮوﺗﻜﻮل اﻟﻤﺴﺘﻌﻤﻞ ﻓﻲ ھﺬا اﻟﻤﺠﺎل . وﻓﻲ اﻟﺨﻄﻮة اﻟﺜﺎﻟﺜﺔ ، ﺗﻄﺒﯿﻖ ھﺬه اﻟﻤﻌﺎدن اﻟﻄﯿﻨﯿﺔ ﻓﻲ ادﻣﺼﺎص اﻟﻤﻠﻮﺛﺎت ﻓﻲ اﻟﻮﺳﻂ اﻟﻤﺎﺋﻲ ﻟﻤﻌﺮﻓﺔ ﻗﺪرة اﻻدﻣﺼﺎص ﻟﺪﯾﮭﺎ وﺗﺤﻘﯿﻖ ﻛﻔﺎءﺗﮭﺎ . :ﺢﯿﻣﻔﺎﺗ ﻃﯿﻦ ، ﻛﺎوﻟﯿﻦ ، ﻛﻮﻟﻨﯿﺖ ، ﻣﻠﻮﺛﺎت ﻣﺠﮭﺮﯾﺔ ، ﻓﯿﻨﻮل ، ادﻣﺼﺎص، ﻣﻤﯿﺰات . I In Algeria, several deposits of clay are used industrially in the West, bentonites Maghnia and Mostaganem, east, kaolins Djebbel Debbagh (Guelma), and Mila are of lesser importance. Clays are characterized by a high capacity of adsorption, ion exchange and swelling as well as rheological properties. They are used in different areas (ceramics, painting, pharmacy......). However for technical applications, clays should be subject to a suitably adapted to the requirements of their use. In the first step, our work was concentrated on the literature study on the mineralogy, structure and chemical property of the organization and clay textural and morphological properties of clay materials. This study set a goal the identification and characterization would take him from Algerian fields to know to which family belongs these clays, this objective required the use of a broad-spectrum technique. Indeed, elemental analysis, spectral analysis, electron microscopy, X-ray analysis, scanning electron microscopy was necessary to achieve the objective. The second stage will be devoted to studies of clay materials, their purification by various chemical processes (sodium citrate, oxygenated water, sodium chloride .....) and physicochemical characterization according to the protocols used in this field. A third step, the application of these clay minerals in the adsorption of pollutants in aqueous medium to know their adsorption capacities and realize their efficiencies. Key words: Clay, Kaolin, Kaolinite , Pollutants, Phenols, Adsorption , Characterization. II En Algérie, plusieurs gisements d’argile sont exploités industriellement, à l’Ouest, les bentonites de Maghnia et de Mostaganem, à l’Est, les kaolins de Djebbel Debbagh (Guelma), et de Mila sont de moindre importance. Les argiles se caractérisent par une capacité élevée d’adsorption, d’échange ionique et de gonflement ainsi que par des propriétés rhéologiques particulières. Elles sont employées dans différents domaines (céramique, peinture, pharmacie, ,… etc.). Cependant pour des applications techniques, les argiles doivent être soumises à une préparation adaptée aux exigences de leur utilisation. Dans la première étape, notre travail a été concentré sur l étude bibliographique sur la minéralogie, structure et propriété chimiques des argiles et l’organisation texturale et morphologiques des matériaux argileux .Cet étude fixé comme but d’identification et la caractérisation des mènerais provenant des gisements algérien pour savoir à quelle famille appartient ces argiles, cet objectif nécessite l’utilisation d’un large spectre technique. En effet l’analyse élémentaire, l’analyse spectrale, l’analyse de rayon X et la microscopie électronique a balayage était nécessaire pour atteindre cet objectif. La seconde étape sera consacrée aux études de matériaux argileux, leurs purifications par différents procédés chimique (citrate de sodium, l’eau oxygénée, chlorure de sodium…..) et une caractérisation physicochimique permettant d'avoir une échantillon active facile à adsorber les micropolluants organiques selon les protocoles utilisés dans ce domaine. Une troisième étape, basé sur l’application de ces matériaux argileux dans l’adsorption des micropolluants en milieu aqueux pour connaitre leurs capacités d’adsorption et rendre compte de leurs efficacités. Mots clés : Argile, Kaolin, Kaolinite, Micropolluants, Phénols, Adsorption ,Caractérisation. III Je dédie ce modeste travail : A ma très chère mère et A mon cher père qui ne cessent de me soutenir dans tous les domaines de la vie particulièrement mes études ainsi que ce travail à vous maman et papa je vous dis mille fois merci. A ma sœur imene et A mon frère hamza A mes tantes s et mes oncles surtout naziha A ma belle famille A tous mes amis (es) IV **Avant tout, je dois remercier Dieu le tout puissant qui m‘a donné l‘envie et la force pour mener à terme ce travail. **Le présent travail a été effectué au laboratoire des sciences et technologies de l’eau et l’environnement, université de Souk-Ahras et laboratoire de traitement des eaux et valorisation des déchets industriels (L.T.E.V.D), université Badji Mokhtar Annaba. **Mes premiers remerciements s’adressent à ma directrice de thèse Madame BERREDJEM Yamina, maitre de conférences à l’université de Souk -Ahras, pour la qualité de son encadrement, ses compétences, ses conseils, sa disponibilité et ses qualités humaines qui m’ont permis de mener à bien cette thèse. J'exprime ma gratitude à Monsieur BOULMOUKH Ahmed pour avoir accepté dans son laboratoire . **Je tiens à remercier très vivement les membres de jury de ce mémoire : • GHEID ABDELHAK, professeur à l’université de Souk-Ahras qui m’a fait l’honneur de présider le jury de soutenance, • DRICI Abdel Aziz Professeur à l’université de Badji-Mokhtar, Annaba, d’avoir accepté d’être examinateur, • GUERFI KAMEL, professeur à l’université de Badji-Mokhtar, Annaba, d’avoir accepté d’être examinateur, **Je ne saurai oublier d’exprimer mes remerciements à tous les enseignants du département de sciences de la matière et aux membres de laboratoire de sciences et technologies de Souk- Ahras. V Tableau Titre Page 1 Classification des minéraux argileux selon la proportion et la composition des couches tétraédriques et octaédriques 8 2 Propriétés cristallines et variétés cristallographiques de kaolin 13 3 Propriétés physicochimiques de kaolinite 14 4 Composition chimique de kaolinite 14 5 Propriétés cristallines d’halloysite hydraté et méta-halloysite 15 6 Propriétés physicochimiques de la montmorillonite 17 7 Propriétés physicochimiques de l’illite 17 8 Défirence entre adsorption chimique et adsorption physique 20 9 Principaux adsorbants industriels, leurs critères de choix et leurs propriétés physiques. 33 10 Constantes physiques du phénol 36 11 Propriétés physiques et chimiques de parachlorophénol 40 12 Propriétés chimiques et physiques de paranitrophénol 41 13 Pourcentages de 2-nitrophénol et 4-nitrophénol 42 14 Principaux symptômes et effets des phénols 45 15 Résultats de la granulométrie de kaolin et de sol 47 16 Taux d’humidité des matériaux 48 17 Résultats de mesure de pH des matériaux avec l’eau distillée 49 18 Résultats de pH des matériaux avec la solution KCl 49 19 Composition chimique du sol argileux et du kaolin naturel 52 20 Diagramme des rayons X de la kaolinite. 54 21 Diagramme des Rayons X de la métahalloysite, d’après Brindley 55 22 Diagramme des Rayons X d’halloysite hydratée, d’après Brindley 55 Liste des tableaux VI 23 Diagramme des Rayons X du kaolin naturel (Ha-Nat) 56 24 Attribution des bandes de vibrations des spectres IR des matériaux argileux. 62 25 Attribution des bandes de vibration du spectre IR de l’halloysite 66 26 Résultats de la courbe d'étalonnage de paranitrophénol 75 27 Détermination des paramètres de modèle d'adsorption de paranitrophénol par les argiles utilisées 80 28 Résultats de la courbe d’étalonnage de parachlorophénol 83 29 Détermination des paramètres de modèle d'adsorption de parachlorophénol par les argiles utilisées 87 30 Influence de pH sur l’adsorption de paranitrophénol par les argiles 98 31 Influence de la variation de la température sur l’adsorption de parachlorophénol par la kaolinite et l’halloysite. 98 32 Influence de la variation de la masse de l’halloysite sur l’adsorption de paranitrophénol 99 33 Influence de la variation de la masse de la kaolinite sur l’adsorption de paranitrophénol 99 34 Résultats des cinétiques d’adsorption de paranitrophénol par les argiles 100 35 Résultats de l’isotherme d’adsorption de paranitrophénol sur l’halloysite 101 36 Résultats de l’isotherme d’adsorption de paranitrophénol sur la kaolinite 101 37 Résultats de linéarisation de model de Langmuir d’adsorption de paranitrophénol sur l’halloysite 102 38 Résultats de linéarisation de modèle de Langmuir d’adsorption de paranitrophénol sur la kaolinite. 102 Liste uploads/Litterature/ 2012-966-5d2e4.pdf