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Chapitre 1 : Contrôle de la qualité par dosage Chapitre 2 : Méthodes d’analyse

Chapitre 1 : Contrôle de la qualité par dosage Chapitre 2 : Méthodes d’analyse et de dosage des principaux constituants des produits alimentaires. (1) : eau (2) : protéines (3) : glucides (4) : lipides (5) : sels minéraux et vitamines Chapitre 3 :Techniques d’extraction SOMMAIRE Le contrôle de qualité par dosage d’un échantillon consiste à mesurer avec précision les quantités des différentes espèces chimiques le composant. Contrôle de la qualité par dosage Présentation Chapitre 1 Ces contrôles sont indispensables pour la commercialisation des produits industriels (industrie agroalimentaire, pharmaceutique, cosmétique ou à usage ménager). Ils sont aussi nécessaires dans le domaine de la santé (pour effectuer des analyses sanguines) ou de l’environnement (pour quantifier un polluant). Un dosage peut être effectué par étalonnage ou par titrage. A- Principe C’est une méthode de dosage physique permettant de déterminer la concentration inconnue Cx d’une espèce en solution en comparant une propriété physique (absorbance, conductivité, etc.) caractéristique de la solution à la même propriété physique de solutions de concentrations connues (solutions étalons). I. Dosage par Etalonnage Soit une grandeur physique X proportionnelle à la concentration C de l’espèce chimique à doser. Les étapes pour réaliser un dosage par étalonnage sont : • Préparation des solutions étalons : n solutions dont la concentration Ci en espèce à doser est connue et différente pour chaque solution. B- Réalisation du dosage • Mesure de la grandeur X pour chacune des solutions. On obtient n couples de valeurs (Ci, Xi) • Traçage du graphique représentant la grandeur physique X en fonction de la concentration C. Ce graphe donne une droite d’étalonnage. • Mesure de la grandeur physique de la solution de concentration inconnue Cx. • En déduire grace à la droite d’étalonnage la valeur de Cx. La solution de concentration connue permet de constituer une gamme étalon : série de tubes qui contiennent un volume final identique mais des quantités croissantes et connues de la substance de référence. C (mol/L) X (grandeur physique) Droite d’étalonnage : grandeur physique X = f(C). Détermination de la concentration Cx de la solution inconnue : Détermination graphique : on reporte la valeur trouvée sur le graphique pour déterminer la concentration inconnue. Détermination par le calcul : Si à l’étape précédente, on a déterminé la valeur de k (coefficient directeur) telle que X = k.C, on détermine C en écrivant C = X/k. La spectrophotométrie est l’étude quantitative des interactions entre la lumière et la matière. Lorsque de la lumière traverse une substance, elle est en partie transmise et en partie absorbée. C- Dosage par étalonnage à l’aide d’un spectrophotomètre Intensité de lumière transmise chemin optique (ℓ) Un faisceau de lumière monochromatique de longueur d’onde λ I0(λ) : Intensité de lumière incidente I < Io Proportionnalité entre l’absorbance et la concentration Loi de Beer-Lambert Al = el x ℓ x C Al = k x C •Al : absorbance de la solution pour une longueur d’onde ; • C : concentration de l’espèce absorbante (mol/L) ; • ℓ(cm) : largeur de la cuve (trajet optique). • (en M-1.cm-1) : coefficient d’absorption molaire de la substance considérée. informe sur la capacité de cette substance à absorber la lumière à la longueur d’onde . ♦constant à une longueur donnée pour une espèce donnée () ♦indépendant de la concentration des espèces absorbantes. Limites de ce dosage : A cause d’interactions chimiques entre les molécules à forte concentration, la loi de Beer-Lambert n’est valable qu’aux solutions diluées. Spectre du rayonnement électromagnétique Le spectre des ondes électromagnétiques se présente sous la forme : • Domaine UV utilisable en analyse : 190–400 nm • Domaine visible utilisable en analyse : 400–800 nm Domaine UV-visible de la spectrophotométrie Certaines solutions absorbent dans l’ultraviolet: • Acides nucléiques (ADN, ARN, bases azotées) ; • Protéines (liaisons peptidiques, ponts disulfures, acides aminés aromatiques) ; • Certains coenzymes (NAD, NADH, etc…) D’autres molécules dites colorées absorbent certaines radiations lumineuses dans le domaine du visible. Quand une molécule présente un maximum d’absorbance pour une , cela veut dire que la couleur correspondante est la plus absorbée. La couleur perçue est alors sa couleur complémentaire (la couleur opposée sur la roue des couleurs). Remarque : « roue des couleurs » : Exemple : une solution de I2 absorbe principalement les rayonnements de longueur d’onde 454 nm (bleu violet) : la solution est alors jaune orangée. D. Dosage par étalonnage à l’aide d’un conductimètre Dans ce cas, la grandeur proportionnelle à une concentration est la conductivité. Définition : La conductivité, notée σ, d’une solution traduit la capacité de cette solution à laisser les ions se déplacer en son sein et donc à produire un courant électrique. On considère une solution de chlorure de sodium préparée de sorte à ce que : •[Cl−] = 2,0.10−2 mol.L−1 •[Na+] = 2,0.10−2 mol.L−1 Avec λCl− =7,6.10−3 S.m−2.mol−1 et λNa+ =5,0.10−3 S.m−2.mol−1 Calculer la conductivité de la solution Le titrage direct est un dosage mettant en jeu une seule réaction chimique. Il permet de déterminer la concentration d’une espèce à doser, appelée espèce titrée, en la faisant réagir avec une espèce chimique de concentration connue, appelée espèce titrante. II. Dosage par titrage direct A- Principe La réaction support est la réaction chimique se produisant entre l’espèce titrée et l’espèce titrante. Dans l’exemple de dosage d’une solution de soude (Na +, OH −) par la solution d’acide chlorhydrique (H +, Cl −), la réaction support est la suivante : OH− + H + ⟶H2O La réaction support doit être totale, rapide et unique. B- Réaction support LE DISPOSITIF EXPERIMENTAL réactif titré (A) réactif titrant (B) Concentration connue (CB) Volume ajouté mesuré (VE) Quantité ajoutée connue Quantité initiale inconnue Concentration initiale inconnue (CA) (A chercher) Volume initial connu (VA) L'équivalence est le volume de solution titrante versé pour que le réactif titré et le réactif titrant soient dans les proportions stœchiométriques. Le titrage direct est un dosage mettant en jeu une seule réaction chimique. Il permet de déterminer la concentration d’une espèce à doser, appelée espèce titrée, en la faisant réagir avec une espèce chimique de concentration connue, appelée espèce titrante. II. Dosage par titrage direct A- Principe La réaction support est la réaction chimique se produisant entre l’espèce titrée et l’espèce titrante. Dans l’exemple de dosage d’une solution de soude (Na +, OH −) par la solution d’acide chlorhydrique (H +, Cl −), la réaction support est la suivante : OH− + H + ⟶H2O La réaction support doit être totale, rapide et unique. B- Réaction support LE DISPOSITIF EXPERIMENTAL réactif titré (A) réactif titrant (B) Concentration connue (CB) Volume ajouté mesuré (VE) Quantité ajoutée connue Quantité initiale inconnue Concentration initiale inconnue (CA) (A chercher) Volume initial connu (VA) ) H 2 CO 3 CH ( V e équivalenc l' à versé ) HO ( V ]. HO [ ] H 2 CO 3 CH [ e équivalenc l' à versé ) HO ( V ]. HO [ ) H 2 CO 3 CH ( V ]. H 2 CO 3 CH [ 1 e équivalenc l' à versée ) HO ( n 1 initiale ) H 2 CO 3 CH ( n         Cas particulier pour le dosage enzymatique : Méthode potentiométrique A + B P + Q + H+ E A + B P + Q + H+ E méthode du pH-stat : s’applique aux réactions enzymatiques qui conduisent à la libération de H+ ou OH- ou à leur consommation. Système utilisé pour les lipases, phospholipases.. La lipase est enzyme digestive qui catalyse l’hydrolyse des triglycérides en glycérol et acides gras (lipolyse) Le principe consiste à fixer le pH du milieu réactionnel à une valeur déterminée (pH-stat). De l’acide ou de la base est ajouté en continu pour maintenir le pH à la valeur fixée. On enregistre en fonction du temps le volume de soude ou d’HCL versé pour maintenir la valeur de pH constante. AGITATEUR MAGNETIQUE BARREAU AIMANTE CIRCULATION D’EAU ELECTRODE pH METRE RESERVE DE SOUDE POMPE REACTEUR ENREGISTREMENT DES DONNEES « pHstat » NaOH (µl) t (min) R-C-O-C2H5 + H2O O Exemple de la trypsine N-benzoyl-L-arginyl-éthyl ester (substrat synthétique) C2H5OH + RCOO-+ H+ Lorsque la réaction support fait intervenir des ions, le titrage peut se faire par conductimétrie. Les ions disparaissant ou apparaissant pendant la réaction, la courbe représentant la conductivité de la solution en fonction du volume de solution titrante versée V se découpe en deux droites de pentes distinctes. D- Repérage de l’équivalence 1. Par conductimétrie Exemple : on dose les ions chlorure présents dans le lait par les ions argent d’une solution de nitrate d’argent (Ag+ (aq) + NO- 3 (aq)). On obtient une courbe = f(Vtitrant) similaire à celle obtenue sur la figure précédente. Expliquer la forme de la courbe. La réaction support est: Cl– (aq) + (Ag+ (aq) + NO- 3 (aq)) + AgCl(s) + NO- 3 (aq) La conductivité de la solution est : = (Cl-).[Cl-] + (NO3 -).[NO3 -] + (Ag+).[Ag+] Avant l’équivalence : un ion chlorure réagit avec un ion nitrate chlorure d’argent. uploads/Industriel/ controle-de-la-qualite-par-dosage.pdf