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See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.net/publication/288455081 Effets des polyphénols extraits à partir des tourteaux et feuilles de l'olivier (Olea europaea L) sur la stabilité oxydative de l'huile d'olive. Article · October 2015 CITATIONS 0 READS 1,896 3 authors, including: Some of the authors of this publication are also working on these related projects: biobased chemistry View project Dynamic relief surfaces as substrate for cell cultures View project Abdelaziz Lkrik Ecole Supérieure d'ingénieurs (Université de Caen Normandie ) 4 PUBLICATIONS 1 CITATION SEE PROFILE Patrick Martin Université d'Artois, IUT Béthune 131 PUBLICATIONS 801 CITATIONS SEE PROFILE All content following this page was uploaded by Patrick Martin on 29 January 2016. The user has requested enhancement of the downloaded file. 1 Effet des polyphénols extraits à partir des tourteaux et feuilles de l’olivier (Olea europaea L) sur la stabilité oxydative de l’huile d’olive Abdelaziz Lkrik, Kaies Souidi, Patrick Martin IUT de Béthune – Université d’Artois Département chimie 1230 Rue de l’université - CS 20819 - 62408 Béthune lkrik.ab@gmail.com, kaies.souidi@univ-artois.fr, patrick.martin@univ-artois.fr Correspondance : patrick.martin@univ-artois.fr Sections de rattachement : 32 Secteur : Secondaire RÉSUMÉ : Dans cette étude, les polyphénols ont été extraits à partir des tourteaux et des feuilles de l’olivier (Olea europaea L) afin de valoriser cette biomasse végétale par l’évaluation de leur capacité d’antioxydants naturels. Leur activité antioxydante est testée sur une huile d’olive, les extraits des tourteaux et de feuilles ont été additionnés séparément à deux lots d’huile. La stabilité de l’huile a été mesurée par oxydation accélérée sous des conditions de stockage simulé (test accéléré à 60°C / 15 jours). L’évolution de l’état d’oxydation a été suivie par la mesure de l’indice de peroxyde (IP), l’indice d’acidité, et l’extinction spécifique à 270 nm. Les résultats obtenus ont montré que les huiles traitées avec les antioxydants des extraits de l’olivier ont subi une détérioration oxydative beaucoup moins accentuée que celle du témoin. MOTS-CLÉS : Tourteaux, Feuilles d’Olivier, Polyphénols, Antioxydants, Huile d’olive, Oxydation 1. Introduction Dans les pays oléicoles, l’extraction de l’huile d’olive à l’échelle industrielle nécessite une quantité énorme d’eau et de matières premières. Ce processus d’extraction génère une grande quantité des coproduits solides tels que les tourteaux, la margine et les feuilles qui sont très riches en lipides et autres composés organiques bioactifs (Bouaziz et al., 2008 ; Aouidi, 2012 ; Taamalli et al., 2012). Ils sont utilisés généralement pour l’alimentation des bétails ou souvent évacuées dans la nature, or ces 2 résidus sont considérés comme toxiques. Leur toxicité est due essentiellement à une DCO (demande chimique en oxygène) élevée qui fait de ces déchets des composés récalcitrants à la dégradation naturelle qui engendrent à la fois une pollution de sol, de l’atmosphère et de l’eau (Hamdi and Ellouze, 1993 ; Chimi, 2006 ; COI 2006 ; Lakhtar, 2009 ; Aouidi, 2012). Malgré leur pollution potentielle, ces résidus s’avèrent une source très riche en composés phénoliques. De plus, étant des antioxydants naturels, ces polyphénols suscitent de plus en plus d’intérêt pour la prévention de nombreuses maladies. Ils sont également utilisés comme additifs pour l’industrie pharmaceutique, cosmétique et agroalimentaire principalement pour stabiliser les huiles végétales. Actuellement, les consommateurs ayant une tendance d’éviter les antioxydants synthétiques qui sont suspectés d’effets toxiques, sensibilisants, allergisants et cancérigènes. Par contre les antioxydants naturels sont très recherchés dans l’industrie agroalimentaire. Sont reconnus par leur efficacité, et aussi pour remplacer les additifs synthétiques. L’objectif de ce travail est de récupérer des composés phénoliques à partir de ces coproduits, et de mettre en évidence leur effet sur la stabilité de l’huile. Le recours à ces composés naturels nous permet d’une part de s’inscrire dans une optique d’écoconception par l’élimination d’une source de pollution et d’autre part de trouver une source alternative aux antioxydants synthétiques. 2. Matériel et Méthodes 2.1. Matières végétales L'ensemble des matières végétales utilisées au cours de cette étude consiste en : - L’huile d’olive vierge Extra utilisée lors de la réalisation de ce travail c’est une huile d’olive commercialisée dans un marché local (Béthune), date de production 15/11/2014. - Les tourteaux ont été obtenus à partir des olives (Olea europaea L) de la variété Picholine, pressées dans une huilerie semi-automatique (société (HBS) Agadir –Maroc). - Les feuilles d’olivier proviennent d’un vieil olivier de variété Picholine (Essaouira, Maroc). Elles sont collectées en décembre 2014 et stockées dans des conditions appropriées pour analyse par la suite. Extraction des polyphénols à partir des coproduits de l’olivier végétales 2.1.1. Tourteaux Une délipidation a été préalablement réalisée sur les tourteaux. Elle consiste à mélanger dans une ampoule à décanter 100g de tourteaux avec 100mL d’hexane. Cette extraction dure 10 min et est répétée 2 fois. Par la suite, l’extraction des composés 3 phénoliques est effectuée dans une autre ampoule à décanter de capacité 500 ml. De tourteaux délipidées (100 mL) sont mélangés sous agitation avec 100 ml l’éther diéthylique suivi d’une décantation. L’opération d’extraction est répétée 4 fois dans le but de récupérer le maximum de composés phénoliques. Une évaporation de l’extrait est effectuée sous vide à 40°C. 2.1.2. Feuilles de l’olivier Pour faciliter l’extraction des composés phénoliques à partir des feuilles d’olivier, deux opérations de prétraitement ont été effectuées : séchage (étuve portée à 40°C) et broyage électrique (Moulinex). 30g de la poudre de feuilles d’olivier sont mélangés avec 120 ml d’éther éthylique. Ce mélange est placé dans un erlenmeyer de volume 250ml sous agitation magnétique pendant 5mn. Une filtration et évaporation sous vide permet de récupérer le solvant riche en polyphénols. 2.2. Dosage les polyphénols totaux La teneur en composés phénoliques est déterminée en utilisant le réactif de Folin Ciocalteu. A 1 ml de chacune de ces solutions, on ajoute 7 ml d’eau distillée puis 0,5ml du réactif de Folin-Ciocalteu et on laisse reposer. On ajoute ensuite 1ml de la solution saturée de Na2CO3, la couleur bleue commence à apparaitre. Après 1 heure à l’obscurité, on mesure la densité optique en UV-Visible à 750 nm. 2.3. Enrichissement de l’huile d’olive par les extraits des coproduits de l’olivier Trois échantillons ont été préparés à partir d’un même lot d’huile d’olive par l’ajout de chaque extrait : - huile olive témoin : «HO témoin », - huile d’olive enrichie par 100ppm de polyphénols extraits des tourteaux : « HO-PTou », - huile d’olive enrichie par 100ppm de polyphénols extraits des feuilles : « HO-PFe ». 2.4. Oxydation accélérée : méthode à l’étuve ou test SHAAL L’oxydation est mise en évidence par le test SHAAL qui consiste à oxyder la matière grasse dans une étuve portée à 60°C. Cette méthode présente l’avantage de se rapprocher des conditions réelles de stockage. 4 2.5. Analyses physico-chimiques de la stabilité oxydative de l’huile Pour évaluer l’évolution de l’oxydation des huiles enrichies, trois principaux paramètres (acidité, indice de peroxyde et l’extinction à 270 nm) ont été déterminés selon des méthodes normalisées (ISO 660, ISO 3960, ISO 3656). a) Acidité (ISO 660 :2009(E)) L’acidité exprimée en pourcentage d’acide oléique, est la quantité d’acides gras libres dans une huile. L’acidité libre, est un facteur important pour évaluer la qualité d’une huile, et il est largement utilisé à la fois comme un critère de classification des huiles végétales et aussi un facteur qui renseigne sur l’altération de l’huile par hydrolyse. L’hydrolyse de triglycérides libère les acides gras, donc leur dosage permet d’avoir une idée sur l’état d’avancement de la dégradation de l’huile. b) Indice de peroxyde (ISO 3960 :2007) Par définition l’IP d’un corps gras est le nombre de microgrammes du peroxyde actif contenu dans un gramme de produit. En milieu acide, les hydroperoxydes réagissent avec l’ion iodure, pour générer de l’iode qui est titré par une solution de thiosulfate de sodium en présence d’empois d’amidon. c) Extinction spécifique à 270 nm (ISO 3656 :2011) La détermination de l’absorbance au voisinage de 270 nm permet la détection et l’évaluation des produits secondaires de l’oxydation. Cette méthode se base sur une mesure spectrométrique de l’absorbance d’un échantillon en solution, dans un domaine spécifié de longueur d’onde dans l’UV. 3. Résultats et discussion 3.1. Teneur en polyphénols totaux des coproduits de l’olivier En se basant sur la courbe d’étalonnage de l’acide gallique comme composé de référence, on a pu déterminer la teneur en polyphénols totaux, PT (tableau 1). Tableau 1: Teneur en polyphénols totaux dans les coproduits de l’olivier Feuilles de l’olivier Tourteaux Composés phénoliques totaux (g/l) 6,32±0,12 3,56±0,23 On constate que la teneur en composés phénoliques totaux dans les feuilles est de l’ordre de 6,32±0,12 g/l qui est quasiment le double de celle des tourteaux. Les feuilles 5 d’olivier sont considérées comme étant une source importante des antioxydants naturels bioactifs (Kiritsakis et al., 2010; Korukluoglu et al., 2010; Malheiro et al., 2013). Ces teneurs en composés phénoliques obtenues à partir des feuilles d’olivier et tourteaux sont beaucoup plus importantes que celles des feuilles mentionnées dans l’étude de Bouhadjra et al. (2011). Cette variabilité est liée aux caractéristiques génotypiques de la variété de l’olivier, aux facteurs agro-climatiques, aux conditions culturales, etc. 3.2. Étude de la stabilité oxydative au cours du stockage à 60°C L’effet uploads/Industriel/ articlejnriut-final.pdf