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INTRODUCTION L’eau est l’élément essentiel à notre planète pour la vie subsiste

INTRODUCTION L’eau est l’élément essentiel à notre planète pour la vie subsiste. Pour ce qui concerne l’humanité, l’eau est destinée à la consommation, impliquée dans les process industrielle comme dans l’agroalimentaire mais aussi pour l’agriculture par exemple. Tous ceci contribue à la production d’eaux usées qui est alors en principes destinées aux stations d’épuration puis rejetées dans la mer ou les fleuves. Pour éviter la pollution des écosystèmes sous marins, et en fin de compte nuire à l’homme, il faut effectuer des contrôles et des analyses sur l’eau en amonts et en aval de son utilisation. Ceci fera l’objet de ce TP de chimie. En effet l’eau et l’atmosphère constitue un équilibre avec l’oxygène : élément essentiel de la vie. Ainsi l’eau absorbe l’oxygène de l’air jusqu’à que s’établisse cet équilibre. L’eau peut être analysé selon plusieurs paramètres. Les paramètres à analyser sont choisis en fonction de l'objectif recherché, en l’occurrence nous analyserons les composées chimiques susceptibles d’augmenter la demande en oxygène de l’eau : L’azote Cet élément peut être pressent sous différentes formes : nitrates, nitrite et ammoniac et azote organique. Outre sa toxicité intrinsèque l’azote ammoniacal se transforme en nitrites puis en nitrates en consommant de l’oxygène. Il contribue à des situations d’anoxie des milieux aquatiques. Oxygène dissous L'eau absorbe autant d'oxygène que nécessaire pour que les pressions partielles d'oxygène dans le liquide et dans l'air soient en équilibre. La solubilité de l'oxygène dans l'eau est fonction de la pression atmosphérique (donc de l'altitude), de la température et de la minéralisation de l'eau : la saturation en O2 diminue lorsque la température et l'altitude augmentent. La concentration en oxygène dissous est un paramètre essentiel dans le maintien de la vie, et donc dans les phénomènes de dégradation de la matière organique et de la photosynthèse. C'est un paramètre utilisé essentiellement pour les eaux de surface. Une eau très aérée est généralement sursaturée en oxygène (torrent), alors qu'une eau chargée en matières organiques dégradables par des micro-organismes est sous-saturée. En effet, la forte présente de matière organique, dans un plan d'eau par exemple, permet aux micro-organismes de se développer tout en consommant de l'oxygène. L'oxygène dissous est donc un paramètre utile dans le diagnostic biologique du milieu eau. La demande chimique en oxygène : DCO La mesure de ce paramètre donne une évaluation de la matière oxydable contenue dans un effluent. En général, pour sa plus grande part, elle est constituée de matière organique dont l’oxydation entraîne une chute de la quantité d’oxygène dissous dans l’eau élément indispensable à la survie de la faune et de la flore. L’oxygène dissous et la DCO, sont des paramètres qui permettent d'estimer la quantité de matière organique présente dans l'eau. Afin d’analyser les paramètre cité précédemment nous allons effectuer les manipulation suivante sur de l’eau prélevé le matin dans la Marne: • Dosage des nitrites • Dosage de l’ammoniaque • Dosage des matières organiques • Etude de l’oxygène dissous • Etude de la demande chimique en oxygène DOSAGE DES NITRITES METHODE DE ZAMBELLI Principe L’acide sulfanilique en milieu chlorhydrique, en présence d’ion ammonium et de phénol (= réactif de ZAMBELLI), forme avec les ions nitrites un complexe coloré jaune dont l’intensité est proportionnel à la concentration en nitrites. Mode opératoire Le complexe coloré jaune adsorbe à la longueur d’onde 435 nm, alors l’intensité qui est proportionnel à la concentration des nitrites peut être évalué par une méthode spectrophotométrique. On réalise alors une gamme étalon à partir d’une solution étalon de nitrite à 0,0023 g/l : Numéro de fiole T 1 2 3 4 5 Solution étalon (ml) 0 0,1 0,5 1 1,5 2 Eau distillée (ml) 5 4,9 4,5 4 3,5 3 Réactif de ZAMBELLI 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 Attendre 10 minutes et ajouter : Ammoniaque pure (ml) 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 Concentration en nitrite en mg/l 0 0,046 0,23 0,46 0,69 0,92 D.O. mesurée 0 0,0178 0,1118 0,2232 0,336 0,454 DO en fonction de la concentration en nitrite y = 2,024x + 0,0055 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5 [nitrite] en mg/l DO On prélève 5 ml d’eau à analyser auquel on ajoute 0,2 ml de réactif de ZAMBELLI. Puis après 10 min on ajoute 0,2 ml d’ammoniaque pure. Puis on mesure la D.O. de l’essai et on obtient grâce à l’équation de la courbe de tendance la concentration suivante : DO [NO2 -] en mg/l essai 0,102 0,0476 Pour connaître le teneur en azote nitreux on multiplie la valeur trouver par − 2 NO N MM MM = 0.305. Ainsi la teneur en azote nitreux est de 0 0145 mg/l. Conclusion La teneur du mélange du milieu est de 0,0476 mg/l de nitrites ce qui est inférieur au valeur d’une eau pollué qui est de 0,1 mg/l. DOSAGE DE L’AMMONIAQUE Principe Comme pour le dosage des nitrites, on utilise la méthode spectrophotométrique à 420 nm. En effet, le dosage de l’ammoniaque repose sur cette réaction : 2HgI4 - + 2NH3 2 NH3HgI2 + 4I- Mode opératoire Premièrement on effectue une distillation de 200ml d’eau à analyser, pour se séparer de composant qui pourrait perturber l’action du réactif de Nessler. De plus l’eau étant troublé il faut la rendre limpide pour un dosage spectrophotométrique. Schéma de l’installation : Deuxièmement, on prend 5ml du distillat dans un tube et on ajoute 0,1 ml de sel de seignette et 0,2 ml de réactif de Nessler puis on mesure le D.O. à 420 nm. Pour la courbe d’étalonnage : elle est fabriquée à partir d’une solution mère de NH4Cl à 47,2 ppm c'est-à-dire à 15 ppm s’il on se rapporte directement au NH3. Iodomercurate Iodure dimercureammonium(jaune) Eau à analyser = eau du robinet 1ml H2SO4 0,1N + 10 ml eau distillée Ebullition Tube n° T 1 2 3 4 5 6 concentration de NH3 en ppm 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,5 On ajoute 0,1 ml de sel seignette et 0,02 ml de réactif de Nessler D.O. 0 0,0107 0,0585 0,0832 0,1147 0,1279 0,2315 D.O. en fonction de la concentration de NH3 y = 0,1444x 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 ppm D.O. On effectue deux prises d’essai et grâce à l’équation de la courbe étalon, on trouve la teneur en ammoniaque : Essai 1 2 D.O. 0,0218 0,0241 [NH3] en ppm 0,15096 0,16689 Conclusion La teneur en moyenne dans l’eau à analyser est de 0,159 ppm de NH3. DOSAGE DES MATIERES ORGANIQUES Principe C’est en mesurant la quantité d’oxygène qu’elles absorbent que les matières organiques sont évaluées. La procédure d’analyse repose sur un dosage par le permanganate de potassium, soit en milieu acide (à froid ou à chaud) soit en milieu alcalin (à chaud). Ces trois dosages ne donne pas les mêmes résultats mais des évaluations qui vont dans le même sens. Ici, le dosage s’effectuera à chaud en milieu alcalin. Mode opératoire On utilise une solution de soude de bicarbonate de sodium saturé pour être en milieu alcalin : On laisse bouillir 10 min puis on refroidit brusquement, on ajoute alors 5 ml d’H2SO4 concentré pour revenir en milieu acide, puis on ajoute une solution de 10 ml de sel de Mohr N/80(2). Et on titre l’excès de cette solution par 10 ml de KMnO4 N/80 (3) (en milieu acide). Equation mis en jeu : (1) ajustement avec KMnO4 en excès 2KMnO4 K2O + 2MnO + 5/2O2 Donc une mole de MnO4 - correspond à 4/5 moles d’O2 200 ml d’eau à étudier 2 ml de NaHCO3 Ebullition (Pour être à chaud) On ajuste avec 10ml de KMnO4 N/80 (1) Donc n(MnO4 -) =4/5 n(O2) Donc [MnO4 -] V1ml = 4/5 (mO2/MMO2) Or N/80 M/400 Donc mO2 = 1/400 * V1ml*5/4*MMO2 = 0,1mg (2) ajout de sels de Mohr donc d’ions Fer II en milieu acide, On a alors une réaction oxydoréduction entre les ions MnO4- qui n’ont pas réagi et les ions Fe2+ MnO4 - + 5Fe2 + + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O (3) On dose alors les ions Fe2+ introduit en excès qui n’ont pas réagi avec les ions MnO4- de l’équation (2): MnO4 - + 5Fe2+ + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O L’équivalence de cette réaction (3) est visible dés que les ions MnO4 - sont introduits en excès la solution prenant alors une coloration rose. On obtient alors un Veq en ml de permanganate versé correspondant aux ions Fe2 + n’ayant pas réagit avec le permanganate qui a agi sur les matières organiques. Les solutions sont de même normalité (N/80) donc un volume de permanganate correspond à un volume de fer II. On peut donc résonner en équivalence de volume : Avec Va +Vb = 10 ml (1) on a Va1 de MnO4 - réagie avec matière organique + Vb1 de MnO4 - non réagi (2) donc on a Vb2 de fer II qui réagi + Va2 de fer II non réagi (3) donc Veq uploads/Geographie/ tp-chimie-eau-pdf.pdf