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Mémoire de projet de fin d’études Présenté en vue d’obtenir le diplôme de licen

Mémoire de projet de fin d’études Présenté en vue d’obtenir le diplôme de licence en Sciences et Techniques spécialité : Chimie Appliquée Validation d’une méthode d'analyse en chimie : Dosage volumétrique du chlorure dans l’eau par nitrate mercurique Encadré en Entreprise par : Mr. M.AKLIL Présenté par : MEMDOUH Walid Encadré par : Pr. A.RAIS Soutenu le 13/07/2021 Devant le jury : - Pr.A.RAIS - Pr.A.ELHAKMAOUI - Pr.K.KHIAT Année universitaire 2020-2021 Résumé Le rapport de fin d’étude ainsi présenté à fait l’objet d’établir des connaissances sur le protocole de validation d'une méthode d'analyse en chimie : la détermination du taux de chlorure dans l’eau par dosage volumétrique. Les courbes et l’histogramme établi à partir des résultats expérimentaux ont montré que les concentrations pour trois niveaux sont très proches. La limite supérieure de tolérance est inférieure à limite supérieure d'acceptabilité et aussi la limite inférieure de tolérance est supérieur à limite inférieure d'acceptabilité. La validité de l’étude de la limite de quantification et de l’exactitude sont aussi vérifiées. L’étude du rendement a donné des valeurs acceptables de 97,6% pour niveau 2 et 98,08% pour niveau 3. En effet ces valeurs ont été vérifiées comprises entre [90 et 110] %. Par suite de ces trois études (limite de quantification, l’exactitude et le rendement), la méthode du dosage volumétrique de chlorure par nitrate mercurique a été validée. Remerciements Il m’est agréable de réserver cette page en tant que témoin de reconnaissance à toutes les personnes qui m’ont soutenu et encadré pour atteindre ce travail, une page qui est certes petite par son espace, mais grande par les sentiments les plus distingués dont elle est imprégnée. Je remercie très sincèrement, l’équipe pédagogique de la faculté de science et technique de Mohammedia et surtout ceux responsable de ma filières *ChimieAppliqué*. Au terme de ce projet, je tiens à exprimer ma profonde gratitude à le professeur RAIS Adiba, mon encadrant pédagogique, pour son temps, son encadrement, tout au long de l’élaboration de ce travail. Je tiens à remercier tout particulièrement Mr. AKLIL Moad, mon superviseur, pour son accueil et la confiance qu’il m’a accordée dès mon arrivée. Je suis reconnaissante pour le temps qu’il m’a consacré tout au long de cette expérience enrichissante en répandant à toutes mes questions ; sans oublier son encadrement et sa participation au cheminement de ce rapport. Enfin je tiens également à remercier toutes les personnes ayant apporté leurs aides et collaborations pour la bonne réussite de mon projet de fin d’études. Dédicaces Je dédie ce travail A mes parents : Grâce à leurs tendres encouragements et leurs grands sacrifices, ils ont pu créer le climat affectueux et propice à la poursuite de mes études. Aucune dédicace ne pourrait exprimer mon respect, ma considération et mes profonds sentiments envers eux. Je prie le bon Dieu de les bénir, de veiller sur eux, en espérant qu’ils seront toujours fiers de moi. A ma sœur kaoutar et mon frère imad : Pour leur soutien et tous les bons moments qu’on a passé ensemble. A tous mes amis, Salah, Anas, oussama, Salhi, khaoula, chaimaa, Mallas, Salma, en témoignage de l’amitié que me partagions. A tous mes professeurs que je respecte autant. Tout ce que j'ai pu réaliser jusque-là n'a pu se faire que grâce à votre soutient. Que ce modeste travail soit l'exaucement de vos sacrifices que je ne vous en acquitterai jamais assez. Sommaire Résumé Remerciements Dédicaces Sommaire Liste des figures Liste des tableaux Liste des abréviations INTRODUCTION.....................................................................................................................1 Chapitre 1 : Présentation de l'organisme d'accueil « Laboratoir Chales Nicolle »............2 1.1. Présentation de Laboratoire Charles Nicolle Environnement et Sécurité Alimentaire3 1.2. Les activités générales du laboratoire LCN ESA.........................................................3 1.3. HISTORIQUE..............................................................................................................3 1.4. COMPÉTENCES.........................................................................................................4 Chapitre 2 : Généralités sur la validation d'une méthode d'analyse en chimie..................5 2.1. Validation d'une méthode d'analyse...............................................................................6 2.2. Protocole de validation...................................................................................................6 2.3. Etude de la limite de quantification................................................................................7 2.4. La fidélité.......................................................................................................................7 2.5. La justesse......................................................................................................................8 2.6. Étude de l'exactitude.......................................................................................................8 2.7. Étude des rendements...................................................................................................10 Chapitre 3 : Détermination du taux du chlorure : Dosage volumétrique par la méthode au nitrate mercurique.............................................................................................................11 3.1. Dosage volumétrique....................................................................................................12 3.2. Choix de l’indicateur de pH.........................................................................................12 3.3. Détermination du taux du chlorure par méthode volumétrique au nitrate mercurique ...............................................................................................................................................12 3.4. Résultats et discussions...............................................................................................16 Conclusion Générale...............................................................................................................24 Les références bibliographiques............................................................................................25 Liste des figures Figure 1 : Protocole de validation d'une méthode d'analyse Figure 2 : Schéma de dosage volumétrique Figure 3 : Préparation d l'indicateur du pH Figure 4 : Préparation de solution d'acide nitrique environ N/3 Figure 5 : Préparation de solution étalon de chlorure de sodium NaCl N/3 Figure 6 : Préparation de solution de nitrate mercurique Hg(NO3)2,H2O N/10 Figure 7 : Schéma de mode opératoire Figure 8 : Dosage de chlorure par nitrate mercurique Figure 9 : Des courbes pour les trois niveaux Figure 10 : Interprétation des résultats sur chaque niveau de validation Liste des tableaux Tableau 1 : Historique du LCN ESA Tableau 2 : Incertitude type sur la valeur de référence en fonction de la nature de la référence Tableau 3 : Masse de chaque niveau Tableau 4 : des statistiques de base Tableau 5 : Paramètre d'exactitude sur chaque échantillon de validation Tableau 6 : Etude de la limite de quantification présupposée Tableau 7 : Résultats pour le premier niveau 10mg/l Tableau 8 : Résultats pour le deuxième niveau 50mg/l Tableau 9 : Bilan de l'étude du rendement Liste des abréviations EMA : écart maximal acceptable SCE : Somme carrée des écarts C : critére calculé Réf : référence Analyte : objet de la méthode d'analyse LQ : limite de quantification FI : fidélité intermédiaire Méth : méthode EN : écart normalisé pH : potentiel d’hydrogène CV : coefficient de variation LCN ESA : Laboratoire Charles Nicolle Environnement et Sécurité Alimentaires INTRODUCTION Le Chlore , éliment chimique du groupe halogènes le plus abondants dans l’environnement , qui se trouve principalement sous forme de sels. Le plus répandu est le chlorure de sodium (NaCl) que l'on trouve dans les mers et dans des gisements terrestres. Le taux résiduel optimal en chlore en eau; dans le système d’approvisionnement collectif; est compris entre 0,2 et 0,5 mg/l. Pour un taux supérieur à ce seuil ; l’eau devient nuisible à la santé. En effet, la consommation de l’eau avec taux élevé en chlore peut provoquer des douleurs dans la poitrine, de la rétention d’eau dans les poumons voire des œdèmes pulmonaires. Le stage effectué au sein de l’entreprise "Charles Nicolle" porté sur la validation de la méthode de determination de la teneur en chlorure dans l’eau par méthode volumétrique. A cet effet; ce présent rapport sera composé de trois chapitres dont le premier concerne la présentation de l'organisme d'accueil . Le deuxième chapitre traite des généralités sur le protocole de validation d'une méthode d'analyse en chimie. L’objet du troisième chapitre est la présentation des résultats de détermination du taux en chlorure dans l'eau par dosage volumétrique. La solution titrante étant le nitrate mercurique. En fin une conclusion sera établie sur la base des résultats obtenus et sur le calcul de statistiques afin de valider la méthode du dosage volumétrique de chlorure dans l’eau ainsi employé. 1 Chapitre 1 : Présentation de l'organisme d'accueil « Laboratoire Charles Nicolle » 25 1.1. Présentation de Laboratoire Charles Nicolle Environnement et Sécurité Alimentaire Le Laboratoire Charles Nicolle d’essais et d’analyses à casablanca, a été créé essentiellement pour assurer l’accompagnement technique du secteur agroalimentaire en matière de Contrôle de Qualité et d’analyse des risques. 1.2. Les activités générales du laboratoire LCN ESA  Analyses microbiologiques de l’air, eaux, aliments et surfaces, et analyses physico- chimiques des aliments et des eaux;  Mise en place des procédures d’analyse des risques et des points critiques, démarche HACCP;  Elaboration de tableaux de bord pour le suivi des plans d’action;  Audits, formation, accompagnement et conseil en matière d’hygiène. 1.3. HISTORIQUE LCN ESA, créé en 2007 à casablanca, ils ont 3 départements ( Physicochimie , Microbiologie et Qualités ), c’est 1er laboratoire au Maroc agréé par l’ONSSA (Office nationale de Sécurité Sanitaire des produits Alimentaires) en 2013. Tableau 1 : Historique du LCN ESA PLUS DE 10 ANS D’EXPÉRIENCE • 2007 Création du laboratoire par son directeur actuel, Dr. Azzeddine ENNACHACHIBI, Pharmacien Biologiste, et son Responsable Scientifique Dr. Mireille FAVARD ENNACHACHIBI, Pharmacien biologiste (CES en Microbiologie, CES en Biochimie, CES en Virologie, CES en Mycologie, CES en Parasitologie). • 2009 1ère Accréditation ISO/CEI 17025 V 2005 en microbiologie des aliments, des eaux et en physico-chimie des eaux. • 2012 Implantation d’un logiciel développé en interne pour satisfaire vos attentes en vous donnant des résultats exacts, réalisés dans le meilleur délai tout en assurant la confidentialité, l’impartialité et la traçabilité de toutes les étapes d’analyses. • 2013 1er laboratoire accrédité au Maroc pour l’analyse de listeria et salmonelle par des méthodes rapides. 25 Accréditation sur l’analyse de Legionella et de Legionnella pneumophila. • 2013 1er laboratoire agréé par l’ONSSA (Office nationale de Sécurité Sanitaire des produits Alimentaires) pour le contrôle microbiologique des denrées alimentaires. • 2014 1er laboratoire accrédité au Maroc pour le contrôle microbiologique des surfaces uploads/Geographie/ pfe-memdouh-walid1.pdf