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N° d’ordre : 2567 Thèse Présentée pour obtenir le titre de DOCTEUR DE L’UNIVERS

N° d’ordre : 2567 Thèse Présentée pour obtenir le titre de DOCTEUR DE L’UNIVERSITÉ DE TOULOUSE délivré par L’INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE TOULOUSE ÉCOLE DOCTORALE : Sciences de la Matière SPÉCIALITÉ : Science des Agroressources par Mlle Aurélie MOSSION Étude de la composition minérale et organique des liqueurs de thé et de leurs caractéristiques organoleptiques : Influence des paramètres physico-chimiques de l'eau Soutenue le 10 décembre 2007 devant le jury composé de : M. Fritz FRIMMEL Professeur – Université de Karlsruhe – Karlsruhe – Allemagne Rapporteurs Mme Laura SIGG Professeur – EAWAG – Dübendorf – Suisse M. Philippe BEHRA* Professeur – LCA – ENSIACET – Toulouse Membres Mme Elisabeth BORREDON Professeur – LCA – ENSIACET – Toulouse Mme Véronique CHEYNIER Directeur de recherche – INRA – UMR Sciences pour l’œnologie - Montpellier Mme Martine POTIN-GAUTIER* Professeur – ECABIE – IPREM – Pau Mme Christine RAYNAUD Ingénieur de recherche – LCA – ENSIACET – Toulouse M. Hervé THIS Ingénieur de recherche – AgroParisTech – Paris M. Philippe COHEN-TANUGI Secrétaire général – Mariage Frères International – Paris Invité * Directeurs de thèse Laboratoire de Chimie Agro-Industrielle – UMR1010 INRA/INP-ENSIACET 118 route de Narbonne – 31077 Toulouse Cedex 04 À ma famille Qui m’a toujours soutenue Et encouragée à suivre les chemins Que je désirais. À Anthony, mon futur mari, Qui a toujours été présent. REMERCIEMENTS Les travaux de recherche qui font l’objet de ce mémoire ont été réalisés grâce à la collaboration des Laboratoires de Chimie Agro-Industrielle de l’Ecole Nationale Supérieure des Ingénieurs en Arts Chimiques et Technologiques et de Chimie Analytique Bio- Inorganique et Environnement de l’Institut Pluridisciplinaire de Recherche sur l’Environnement et les Matériaux à Pau. Je remercie Mlle Marie-Elisabeth BORREDON et M. Olivier DONARD, leur directeur, de m’avoir accueillie au sein de leur laboratoire. Je souhaite également remercier les membres du jury qui ont accepté d’examiner ces travaux de recherche, Mesdames Laura SIGG, Véronique CHEYNIER, Marie-Elisabeth BORREDON, Martine POTIN-GAUTIER et Christine RAYNAUD ainsi que Messieurs Fritz FRIMMEL, Hervé THIS, Philippe COHEN-TANUGI et Philippe BEHRA. Je remercie tout particulièrement Madame Laura SIGG et Monsieur Fritz FRIMMEL pour leur lecture attentive de mon manuscrit et leurs remarques constructives en tant que rapporteurs. Je remercie la société Mariage Frères pour le soutien matériel et financier permettant la réalisation de ces travaux. Ce travail a également été possible grâce à la collaboration avec différents laboratoires, notamment le Laboratoire de Génie Chimique pour la réalisation des mesures de potentiel zêta. Je remercie à ce titre M. Patrice BACCHIN pour la formation sur l’appareil. Je remercie également Mesdames Myriam MALET-MARTINO et Véronique GILARD du Laboratoire de Synthèse et Physicochimie de Molécules d’Intérêt Biologique pour l’analyse des liqueurs de thé par RMN et pour les discussions constructives que nous avons eu sur le sujet. Christine, merci de votre implication dans le projet et de m’avoir fait découvrir l’importance que pouvait avoir l’analyse sensorielle dans le monde de la recherche. Ce travail n’aurait pas été le même sans l’encadrement de Martine et Philippe. Je tiens à vous exprimer ici ma plus profonde gratitude pour votre aide au cours de ces trois années. Malgré vos emplois du temps surchargés, vous avez toujours trouvé du temps pour discuter, réfléchir et m’aider à avancer. Merci tout particulièrement pour votre soutien scientifique mais aussi humain dans la dernière ligne droite de la rédaction qui a été particulièrement difficile. Mais que seraient ces trois années sans l’aide des p’tites mains de laboratoire… Que ce soit à Pau ou à Toulouse, j’ai rencontré de nombreuses personnes qui m’ont aidée, conseillée et supportée. Je souhaite ici les en remercier. À Pau, un grand merci tout particulier à Maïté et Fabienne pour leur aide dans la gestion des plannings de manip mais aussi leur aide précieuse sur place. Merci à Jean, Corinne, Pauline, Isabelle et Biquet le MacGyver du labo (on l’a eu ce COT-mètre…). À Toulouse, merci à tous les « panélistes » qui ont supporté les dégustations de solutions astringentes et de liqueurs de thé. Sans vous, cette thèse ne serait pas la même : Anne, Antoine, Cathy, Dana, Jérôme, Karine, Laure, Marie-Christine, Marjorie, Muriel, Pascale, Philippe, Pierre-Yves, Sophie, Virginie (mention spéciale pour toi qui n’aime pas le thé !) et Valérie Reynaud. Merci aux différents stagiaires qui m’ont aidé dans ce travail et que j’ai suivi de près ou de loin : Alice, Marie-Pierre, Sébastien mais aussi Christian et Gocha : merci particulièrement à vous deux pour votre sérieux et votre engagement dans le projet et aussi à Marie et Damien pour l’analyse sensorielle. Bonne continuation à tous… Merci aux bureaux des « secrétaires » : Mireille, Isabelle H., Isabelle N., Karine, Marie- Christine et de la « logistique » : Emmanuelle, Didier et Michel pour votre grande disponibilité et votre bonne humeur... Ces trois années ont été faites de nombreuses rencontres qui resteront un excellent souvenir : Merci tout particulier à Anne, Brigitte et Géraldine pour les discussions le midi autour de notre gamelle… Merci à mes collègues de galère en chromato : Laure, Jérôme et Philippe pour les pannes techniques, Virginie et Marjorie (nos premiers pas furent difficiles mais on a réussi à dompter la bête…), Céline M. (vive l’HPIC !!) et Didier le MacGyver de Toulouse… Merci à Stéphane, notre rencontre a été tardive mais les journées de manip RMN ont été des bouffées d’oxygène en cette fin de thèse… Merci à Antoine, Caro, Jérôme, Florina et Lupita, mes compagnons de course…un petit footing et ça repart… Merci aux collègues du sous-sol pour la bonne ambiance et le soutien mutuel… la proximité a au moins un avantage… Marjorie et Céline, merci de votre soutien sans faille dans les moments difficiles… La thèse a fait de nous des amies ; nos routes « professionnelles » se sont séparées mais on garde le contact !! Merci à Amandine et Antoine pour toutes ses longues soirées passées à discuter du présent, de l’avenir et de la vie en générale… Merci à tous mes amis d’ici ou d’ailleurs pour nos discussions, nos soirées : Estelle, Benoît, Suzanne, Yann, Mélanie, Aude, Yoann, Steph, Nico, Michael, Isabelle, Gaëtan, Antoine R., Laure, Claire, Béné et tous les autres… Merci à mes proches notamment mes parents, ma sœur et sa p’tite famille, cette thèse a commencé avec la naissance d’Adrien et s’est finie avec celle d’Anaïs… Deux belles bouffées d’oxygène pour une tatie gâteau ou gatteuse !!! Sans vous, rien n’aurait possible, merci de votre soutien et de votre amour… Enfin, que te dire, Anthony, toi, qui a toujours était là pour m’écouter, me réconforter et m’encourager dans les moments de doute… Tous les mots ne suffiraient pas alors MERCI !! TABLE DES MATIÈRES TABLE DES MATIÈRES TABLE DES MATIÈRES NOTATION ET ABRÉVIATIONS INTRODUCTION GÉNÉRALE 1 CHAPITRE 1. ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE 5 1.1. PRÉSENTATION DE CAMELLIA SINENSIS ____________________________________________________ 5 1.1.1. Historique _____________________________________________________________________ 5 1.1.2. La culture du thé ________________________________________________________________ 7 1.1.3. Les procédés de traitement des feuilles de thé fraîchement cueillies_________________________ 9 1.2. COMPOSITION DES FEUILLES DE THÉ ____________________________________________________ 12 1.2.1. La paroi cellulaire______________________________________________________________ 12 1.2.2. Les autres composés organiques ___________________________________________________ 15 1.2.3. Les composés minéraux__________________________________________________________ 24 1.3. DES FEUILLES À LA LIQUEUR DE THÉ ____________________________________________________ 25 1.3.1. Préparation des liqueurs _________________________________________________________ 25 1.3.2. Les composés organiques ________________________________________________________ 26 1.3.3. Les composés minéraux__________________________________________________________ 34 1.3.4. Analyse sensorielle _____________________________________________________________ 40 1.3.5. Importance de l’eau utilisée pour les liqueurs ________________________________________ 43 CHAPITRE 2. MATÉRIEL ET MÉTHODES 47 2.1. MATÉRIEL ________________________________________________________________________ 47 2.1.1. Thés _________________________________________________________________________ 47 2.1.2. Eaux_________________________________________________________________________ 48 2.1.3. Réactifs ______________________________________________________________________ 48 2.2. PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS______________________________________________________ 50 2.2.1. Préparation des liqueurs de thé____________________________________________________ 50 2.2.1. Filtration et ultrafiltration________________________________________________________ 51 2.2.2. Minéralisation _________________________________________________________________ 52 2.3. MÉTHODES D’ANALYSES _____________________________________________________________ 52 2.3.1. Caractérisation des feuilles de thé _________________________________________________ 52 2.3.2. Caractérisation des échantillons___________________________________________________ 56 TABLE DES MATIÈRES CHAPITRE 3. COMPOSITION DES FEUILLES ET DES LIQUEURS DE THÉ 75 3.1. LES FEUILLES DE THÉ ________________________________________________________________ 75 3.1.1. Effet du traitement______________________________________________________________ 75 3.1.2. Composition des feuilles de thé ____________________________________________________ 79 3.2. LES LIQUEURS DE THÉ _______________________________________________________________ 82 3.2.1. Caractérisation des eaux_________________________________________________________ 82 3.2.2. Préparation des liqueurs de thé____________________________________________________ 87 3.2.3. Influence de la nature du thé sur les propriétés physico-chimiques des liqueurs de thé_________ 90 3.2.4. Influence de la nature de l’eau : Eaux minérales naturelles ______________________________ 93 3.2.5. Influence de la nature de l’eau : Eaux synthétiques ___________________________________ 103 CHAPITRE 4. QUALITÉS ORGANOLEPTIQUES DES LIQUEURS DE THÉ 125 4.1. PROFIL SENSORIEL DE QUATRE THÉS ___________________________________________________ 125 4.1.1. Génération et sélection des descripteurs____________________________________________ 125 4.1.2. Entraînement des juges _________________________________________________________ 129 4.1.3. Analyse Descriptive Quantitative _________________________________________________ 136 4.2. ÉVALUATION SENSORIELLE DES LIQUEURS D’UN THÉ NOIR __________________________________ 144 CHAPITRE 5. DISCUSSION 151 5.1. MODIFICATION DE LA COULEUR_______________________________________________________ 151 5.2. MODIFICATION DE L’ASTRINGENCE ____________________________________________________ 153 5.3. EXTRACTION DES ÉLÉMENTS MINÉRAUX ________________________________________________ 154 5.4. MODIFICATION DE L’AMERTUME ______________________________________________________ 158 5.5. SYNTHÈSE DES MÉCANISMES MIS EN JEU ________________________________________________ 160 CONCLUSION GÉNÉRALE & PERSPECTIVES 163 RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES 165 LISTE DES FIGURES 173 LISTE DES TABLEAUX 177 ANNEXE 181 NOTATION ET ABRÉVIATIONS NOTATION ET ABRÉVIATIONS Composés: AG : acide gallique C : catéchine CAF : caféine CI : carbone inorganique COD : uploads/Geographie/ mossion.pdf