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HAL Id: tel-01201983 https://pastel.archives-ouvertes.fr/tel-01201983 Submitted on 18 Sep 2015 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. Caractérisation et lois rhéologiques d’élastomères chargés à basse température pour la simulation du procédé d’extrusion Alice Crié To cite this version: Alice Crié. Caractérisation et lois rhéologiques d’élastomères chargés à basse température pour la simulation du procédé d’extrusion. Mécanique des matériaux [physics.class-ph]. Ecole Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2014. Français. <NNT : 2014ENMP0085>. <tel-01201983> MINES ParisTech CEMEF Sophia-Antipolis présentée et soutenue publiquement par Alice CRIÉ le 16 Juin 2014 Caractérisations et lois rhéologiques d’élastomères chargés à basse température pour la simulation du procédé d’extrusion Doctorat ParisTech T H È S E pour obtenir le grade de docteur délivré par l’École nationale supérieure des mines de Paris Spécialité “Science et Génie des Matériaux ” Directeur de thèse : Bruno VERGNES Co-encadrant de la thèse : Rudy VALETTE Jury M. Ahmed ALLAL, Professeur, Unité de Pau et du Pays de l’Adour Président M. Jean-Charles MAJESTÉ, Professeur, Université Jean Monnet, Saint-Etienne Rapporteur M. Rémi DETERRE, Professeur, Université de Nantes Rapporteur Mme Claire BARITAUD, Ingénieur de recherche, Michelin Examinateur M. Bruno VERGNES, Directeur de Recherche, CEMEF, Sophia-Antipolis Examinateur M. Rudy VALETTE, Maître-Assistant, CEMEF, Sophia-Antipolis Examinateur Ecole doctorale n° 364 : Sciences Fondamentales et Appliquées T H E S E REMERCIEMENTS L’étude présentée dans le manuscrit de thèse a été réalisée au Centre de Mise en Forme des Matériaux de l’Ecole Nationale Supérieure des Mines de Paris (Mines ParisTech), au sein du groupe de recherche Rhéologie, Polymères et Procédés (RPP), à Sophia-Antipolis ainsi qu’au Centre de Recherche Michelin de Ladoux à Clermont-Ferrand, d’Octobre 2010 à Novembre 2013. Ce travail n’aurait pu aboutir sans l’aide précieuse de nombreuses personnes que je remercie sincèrement. Je remercie très chaleureusement mes directeurs de thèse, Bruno Vergnes et Rudy Valette pour la grande qualité de leur encadrement scientifique de par leur expérience et leurs précieux conseils quant à l’interprétation des résultats, leur grand intérêt pour ces travaux et leur soutien exprimé tout au long de ces années. Je remercie très sincèrement Claire Baritaud, ingénieure de recherche chez Michelin au Centre de recherche de Ladoux, pour son intérêt porté à mes travaux, sa disponibilité et son soutien. Je tiens également à remercier Monsieur Jean-Charles Majesté, Professeur à l’Université Jean Monnet de Saint-Etienne, et Monsieur Rémi Deterre, Professeur à l’Université de Nantes, d’avoir accepté d’être rapporteurs de ce travail. Je leur suis très reconnaissante pour tout l’intérêt qu’ils y ont porté. Je remercie également Monsieur Ahmed ALLAL, Professeur à l’Université de Pau et du Pays de l’Adour, pour m’avoir fait l’honneur d’être président de mon jury de thèse. Mes remerciements vont aussi aux différentes personnes du laboratoire, Thierry Colin pour sa disponibilité et son aide précieuse au cours de ces trois années, Noëlle Billon pour nos discussions et son soutien dans les moments difficiles, Edith Peuvrel-Disdier et bien d’autres encore… Je tiens aussi à remercier les Bretons (plus ou moins de souches), Thierry Aubry, Professeur des Universités et Julien Ville, Maitre de conférences, tous deux à l’Université de Bretagne Occidentale, pour les bons moments lors des congrès mais aussi et surtout pour le soutien qu’ils ont pu m’apporter. Un grand remerciement plus particulier à ma collègue de bureau et avant tout une grande amie, Sabrina. Sabrina, je n’oublierai jamais aussi nos mascottes de bureau (les moches) ! Un merci particulier aussi pour Antoinette (tu te reconnaitras…). Nos repas me manquent… Merci à Benji, Yann, Noémie, Séb pour tous les moments passées ensemble. Je remercie bien évidemment les thésards, postdocs et toutes les personnes que j’ai eu l’occasion de côtoyer durant ces trois années et qui ont contribué à la bonne humeur au labo. Vous vous reconnaitrez… Enfin, je tiens à remercier ma famille et tout particulièrement mes parents pour leur soutien chaque jour non seulement tout au long de ces années mais depuis toujours. Merci à Marc qui m’a tant soutenu et aidé dans la fin de la ligne droite, non pas la plus grande partie de la course mais la plus difficile… TABLE DES MATIERES INTRODUCTION GÉNÉRALE Généralités sur les caoutchoucs dans l’industrie du pneumatique ............. 9 i.1. Le pneumatique (Source : Michelin) ......................................................................................... 11 i.2. Généralités sur la mise en forme des caoutchoucs .................................................................... 13 i.2.1. Le calandrage .............................................................................................................................. 14 i.2.2. L’extrusion .................................................................................................................................. 14 i.2.3. Le moulage-cuisson .................................................................................................................... 15 i.3. Généralités sur les caoutchoucs (Curchod, 1984 ; Cheymol , 2006 ; Martinon, 1998) .................. 16 i.3.1. Les différentes familles d’élastomères ....................................................................................... 16 i.3.2. Le mélange élastomère .............................................................................................................. 19 i.3.3. Les charges utilisées dans l’industrie du pneumatique (J.L.Leblanc, 2002 ; Fröhlich et al., 2004) ............................................................................................................................................................. 20 i.4. But de l’étude .......................................................................................................................... 24 CHAPITRE I. Synthèse Bibliographique ............................................................................................. 25 I.1. Caractérisation rhéologique des mélanges élastomères et difficultés de mesures rencontrées ... 27 I.1.1. Caractérisation rhéologique des élastomères............................................................................ 27 I.1.2. Glissement à la paroi .................................................................................................................. 33 I.1.3. Cristallisation sous contrainte .................................................................................................... 48 I.2. Extrusion des mélanges élastomères ........................................................................................ 66 I.2.1. Observation du remplissage dans les vis d’extrudeuse ............................................................. 67 I.2.2. Description des écoulements et du mélange dans les vis d’extrudeuse.................................... 70 I.3. Modélisation de l’extrusion des mélanges élastomères ............................................................ 72 I.3.1. La simulation du procédé d’extrusion et ses approximations (Agassant et al., 1996) ............... 72 I.3.2. Approche de l’extrusion des élastomères .................................................................................. 78 I.4. Conclusions ............................................................................................................................. 84 CHAPITRE II. Matériaux et Méthode expérimentale .......................................................................... 85 II.1. Matériaux ............................................................................................................................... 87 II.1.1. Le noir de carbone ..................................................................................................................... 87 II.1.2. Le SBR ........................................................................................................................................ 87 II.1.3. Le caoutchouc naturel (NR) ....................................................................................................... 91 II.2. Méthode expérimentale ......................................................................................................... 93 II.2.1. La rhéométrie capillaire : le Rhéoplast® .................................................................................... 93 II.2.2. Conditions expérimentales ........................................................................................................ 95 II.2.3. Méthode de dépouillement ...................................................................................................... 97 CHAPITRE III. Caractérisation rhéologique du SBR et de ses mélanges ..............................................101 III.1. Caractérisation rhéologique du SBR et de ses mélanges .........................................................103 III.1.1. Caractérisation du SBR pur ..................................................................................................... 103 III.1.2. Caractérisation du SBR chargé à 33% en masse en noir de carbone ..................................... 117 III.1.3. Caractérisation des mélanges intermédiaires ....................................................................... 131 III.2. Comparaison des résultats et étude de l’influence du taux de charges ................................... 138 III.2.1. Evolution de la contrainte et du taux de cisaillement critiques avec le taux de charges...... 138 III.2.2. Comparaison des vitesses de glissement .............................................................................. 140 III.2.3. Comparaison des courbes de viscosité .................................................................................. 141 III.2.4. Définition d’une loi de viscosité générale ............................................................................. 144 III.3. Conclusion ........................................................................................................................... 147 CHAPITRE IV. Caractérisation rhéologique du NR pur et chargé ....................................................... 149 IV.1. Caractérisation rhéologique du NR pur et chargé - Résultats ................................................. 151 IV.1.1. Caractérisation du NR pur ..................................................................................................... 151 IV.1.2. Caractérisation du NR chargé ................................................................................................ 159 IV.2. Etude du rhéodurcissement .................................................................................................. 172 IV.2.1. Observations du phénomène ................................................................................................ 172 IV.2.2. Méthode de dépouillement .................................................................................................. 173 IV.3. Comparaison rhéologique du NR pur et chargé - Discussion ................................................... 179 IV.4. Conclusion ........................................................................................................................... 181 CHAPITRE V. Essais d’extrusion sur le melange 1 (SBR charge à 33% en masse de noir de carbone) .. 183 V.1. Méthodes expérimentale et de dépouillements ..................................................................... 185 V.1.1. Extrudeuse utilisée pour les essais ......................................................................................... 185 V.1.2. Conditions expérimentales ..................................................................................................... 187 V.1.3. Méthode de dépouillement des résultats .............................................................................. 188 V.2. Résultats et discussion .......................................................................................................... 190 V.2.1. Etude des mesures de la température matière ..................................................................... 190 V.2.2. Résultats par configuration – Evolution des profils de pression et de température ............. 192 V.2.3. Etude de l’influence de la température d’une des parties de l’extrudeuse sur le procédé... 204 V.2.4. Influence du procédé sur le matériau – Mesure de la fluidité et analyse de viscosité MOONEY .......................................................................................................................................................... 206 V.3. Conclusion ............................................................................................................................ 208 CHAPITRE VI. Simulation numérique du procédé d’extrusion et comparaison aux résultats expérimentaux .............................................................................................................................. 209 VI.1. Modélisation 1D ................................................................................................................... 211 VI.1.1. Mise en place du code 1D ..................................................................................................... 211 VI.1.2. Comparaison des résultats de la simulation numérique 1D aux résultats expérimentaux .. 217 VI.1.3. Conclusions sur le code 1D .................................................................................................... 229 VI.2. Modélisation 3D ................................................................................................................... 230 VI.2.1. Mise en place du code 3D ..................................................................................................... 230 VI.2.2. Comparaison des résultats de la simulation numérique 3D aux résultats expérimentaux .. 236 VI.2.3. Conclusions sur le code 3D .................................................................................................... 243 VI.3. Conclusion sur la modélisation ............................................................................................. 244 Conclusion générale et perspectives ...............................................................................................245 Références bibliographiques ...........................................................................................................249 Annexes .........................................................................................................................................259 INTRODUCTION GÉNÉRALE GÉNÉRALITÉS SUR LES CAOUTCHOUCS DANS L’INDUSTRIE DU PNEUMATIQUE i.1. Le pneumatique (Source : Michelin) ......................................................................................... 11 i.2. Généralités sur la mise en forme des caoutchoucs .................................................................... 13 i.2.1. Le calandrage .............................................................................................................................. 14 i.2.2. L’extrusion .................................................................................................................................. 14 i.2.3. Le moulage-cuisson .................................................................................................................... 15 i.3. Généralités sur les caoutchoucs (Curchod, 1984 ; Cheymol , 2006 ; Martinon, 1998) .................. 16 i.3.1. Les différentes familles d’élastomères ....................................................................................... 16 i.3.2. Le mélange élastomère .............................................................................................................. 19 i.3.3. Les charges utilisées dans l’industrie du pneumatique (J.L.Leblanc, 2002 ; Fröhlich et al., 2004) ............................................................................................................................................................. 20 i.4. But de l’étude .......................................................................................................................... 24 Introduction Générale uploads/Geographie/ 2014enmp0085.pdf