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Analyschim odt jf perrin maj - page DOSAGE DE L'AZOTE TOTAL PAR MÉTHODE DE KJELDAHL Principe L ? échantillon est minéralisé en milieu acide sulfurique en présence de cuivre II et d ? un catalyseur oxyde de titane Dans les conditions de minéralisation l ? azote organique est retrouvé sous forme ammonium Les ions ammonium sont transformés en ammoniac par passage en milieu alcalin On entra? ne NH à la vapeur d ? eau et on dose le condens? t recueilli par dosage volumétrique acide base Minéralisation de type Kjeldahl classique en milieu acide sulfurique La minéralisation est conduite à ébullition douce en milieu acide sulfurique chargé de sulfate de potassium et en présence de catalyseurs les plus employés sont le sélénium ou le dioxyde de titane sous forme cristalline anatase mélangés à du sulfate de cuivre Le sélénium est un métal lourd très toxique qu ? il convient aujourd ? hui de proscrire Ces conditions de minéralisation conduisent à l ? azote organique et évidemment les formes NH sont retrouvées sous forme NH NO - et NO - ne sont que partiellement réduits en NH Leur réduction totale implique un traitement préalable supplémentaire en milieu acide en présence des réducteurs acide salicylique et thiosulfate de sodium ?? le carbone organique est retrouvé sous forme de carbone noir puis CO ?? l'hydrogène et l'oxygène sont combinés en H O Au cours de la minéralisation l'acide sulfurique se décompose partiellement en dioxyde et trioxyde de soufre SO et SO gaz toxiques irritants Il y a ainsi apparition de vapeurs blanch? tres très irritantes La minéralisation est donc conduite avec un appareillage à aspiration puis traitement des vapeurs avant rejet Note technique l'addition de certains sels comme le sulfate de potassium K SO permet en fait de favoriser la minéralisation en élevant la température d'ébullition du milieu de minéralisation Pour information compostion température d ? ébullition commentaire Acide sulfurique concentré C Acide sulfurique concentré K SO p v C Acide sulfurique concentré K SO p v C Acide sulfurique concentré K SO p v C Acide sulfurique concentré K SO p v ? C pertes d ? ammoniac Alcalinisation du milieu minéralisé et entra? nement à la vapeur de l ? ammoniac formé NH OH- F E NH H O L'ammoniac volatil ainsi formé est entra? né par de la vapeur d'eau hydrodistillation les vapeurs condensées par réfrigération sont recueillies dans un milieu su ?samment acide Remarque le minéralis? t est un milieu acide sulfurique concentré Il est donc nécessaire d'introduire su ?samment de soude pour neutraliser puis alcaliniser et transformer NH en NH On peut véri ?er que le milieu est bien alcalin en ajoutant quelques gouttes de phénolphtaléine à la soude Alcaliniser un milieu acide concentré présente des risques Il convient de ne manipuler que si on a été correctement formé à cette action Dosage de l'ammoniac recueilli Cas du dosage indirect ou en retour L'ammoniac est recueilli dans une quantité connue via la réalisation d ? un témoin et